2-甲基2-丁醇的制备，有机综合性实验报告！

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1、北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称：2■甲基・2■丁醇的制备学生姓名：田从俊专业：化学工程与工艺学院：化学工程学院年级：化124指导教师：佟拉嘎2013年11月20日2-甲基-2-丁醇的制备田从俊北京石油化工学院化学工程学院化1241前言2-甲基-2-己醇(2-Methyl-2-hexanol)为无色液体，相对分子质量116.20,分子式C7Hl60,沸点143°C,折射率1.4175(25°C),相对密度0.812,其CAS编号为625-23-0。微溶于水容易溶解在醯、酮的溶液屮。2—甲基2—已醇与水能形

2、成共沸物(沸点87.4°C,含水27.5%)。醇的制备方法很多，在实验室中，常用格利雅反应来合成结构复杂的醇。工业上由丙酮与乙烘加成得乙烘基异丙醇后鎳催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。Grignard实际最重要的应用之一是与醛、酮反应生成醇。Grignard试剂活性很高，它能与许多有活泼氢的化合物反应，并能与氧气反应，所以整个反应需在无水条件下进行，而每步反应都放热，因此要控制好滴加试剂的速度，使反应不要过分剧烈，同时保持一定的乙瞇蒸气，以减少

3、反应物与空气的接触。2实验部分2.1实验仪器及试剂仪器：电子天平PL601-S,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；调温电热套DZH10,北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管,扬州市信谊玻璃仪器冇限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器冇限公司；锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器冇限公司；蒸诸头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；温度计（150°C）,扬州市信谊玻璃

4、仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器冇限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器冇限公司。药品：混乙烷，分析纯，天津市化学试剂三厂；丙酮，分析纯，北京化工厂；无水乙瞇，分析纯，北京化工厂；镁屑，分析纯，北京恒业小远化工有限公司；无水碳酸钾，分析纯，北京化工厂；硫酸，分析纯，北京化工厂。2.2实验装置图分液漏斗无水乙能OHCoH.Br+MsOH3CCCH3+CzIisMgBr2.3CCC2H5CH3卤代烷在无水乙瞇屮与金屈镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成-水解反应。反应必须在无水和无氧条件下进

5、行。因为Grignard试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验屮用无水乙瞇作溶剂，由于无水乙醸的挥发性大，可以借乙醛蒸汽赶走容器屮的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。Grignard试剂生成的反应是放热反应，因此应控制正混丁烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。在装冇恒压滴液漏斗和球形冷凝管（上端装干燥管）的250ml三口烧瓶（一个口用塞子塞上）屮加入10ml无水乙酉迷、1.8克镁。恒压滴液漏斗中加入10ml无水乙瞇和1

6、0ml乙烷，轻轻摇动恒压滴液漏斗，使其混合均匀。冷凝管通冷凝水，自滴液漏斗滴液漏斗屮先放出约1/3浪乙烷乙醞溶液，立刻用手加热烧瓶使反应开始，加热后镁屑表而出现大量气泡，镁屑由块状逐渐变为絮状，反应剧烈，放岀大量的热，溶液变浑浊，乙醯的回流现象逐渐消失。反应变缓后，溶液呈淡黑色，溶液呈浑浊状态。反应变缓后再滴加滉乙烷乙瞇溶液，反应再次剧烈反应，产生大量气泡，保持反应微沸状态。当反应变缓慢后轻轻摇动反应装置，使反应加速，再变慢时加入視乙烷乙醍溶液，控制加入速度，既耍使反应比较激烈进行，又不耍使反应过于激烈而造成反应过快，

7、乙瞇来不及冷凝而逸出。全部加热后开始小心加热回流直至金屈镁基本消失为止。反应后期，反应程度降低，放热减少，使乙瞇的回流现象逐渐停止。待金屈镁基本消失，用冰水冷却烧瓶。关闭恒压滴液漏斗，向英屮加入5ml丙酮和5ml无水乙瞇，轻轻摇动反应装置，使丙酮与无水乙瞇混合均匀。然后在冰水冷却下自恒压滴液漏斗中小心滴加丙酮乙醯溶液，滴加时溶液反应剧烈，丙酮乙瞇溶液滴到液面，溅起大量小水珠，溶液中出现一层口色的晶体。这是生成的产物发生了一定程度的水解导致Mg（01I）Br的生成。边加边摇动反应装置使烧瓶充分冷却。全部加完后，取下冰水浴

8、，让反应在室温下放置15mino然后再把烧瓶置于冰水浴上，口恒压滴液漏斗中加入50nd的10%硫酸，滴加硫酸时反应剧烈，溶液中放热，出现乙瞇回流，同时溶液中出现大量白色浑浊,这是生成的烷氧基澳化镁水解所致。产生大乳门色泡沫，溶液呈乳白色，反应有大量气泡产生，溶液出现分层，最下层为乳白色，上层为油状。在加入硫酸时要小心，边加入边摇动