溴乙烷的制备及2-甲基-2-丁醇的制备和性能分析报告

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1、WORD格式整理北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称：溴乙烷的制备与2-甲基-2-丁醇的制备和性能分析学生姓名：崔永瑞专业：化学工程与工艺学院：化学工程学院年级：2013级指导教师：林世静学习参考资料分享WORD格式整理2014年12月7日溴乙烷的制备与2-甲基-2-丁醇的制备和性能分析（北京石油化工学院化学工程学院，北京102300）摘要：①溴乙烷是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。本实验的制备方法是醇和氢卤酸作用，氢卤酸也可以由卤化钠和硫酸作用的方法制得。本实验是微量实验，实验共使用3g（0

2、.029mol）溴化钠，5ml（6.24g，0.064mol）78%硫酸，2ml（1.52g，0.033mol）95%乙醇，产量约为1.4g，时间约为3h。②2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮

3、，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。关键词：溴乙烷，2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂1前言①溴乙烷，别名：乙基溴乙烷，化学式：C2H5Br缩写为EtBr。结构简式：CH3-CH2Br。蒸气有毒。浓度高时有麻醉作用。能刺激呼吸道。溴乙烷在水溶液中或熔化状态下均不电离,是非电解质。②2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。常温下为无色液体，沸点102℃，相对密度为0.805，折射率为1.4052，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。2

4、实验部分[2]2.1实验仪器及药品仪器：调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。学习参考资料分享WORD格式整理药品：溴乙烷，分析纯，天津市化学试剂三厂；丙酮，分析纯，北京化工厂；

5、无水乙醚，分析纯，北京化工厂；镁屑，分析纯，北京恒业中远化工有限公司；无水碳酸钾，分析纯，北京化工厂；硫酸，分析纯，北京化工厂。2.2实验装置图：①制备溴乙烷的实验装置图反应装置：直行冷凝管接受弯头圆底烧瓶锥形瓶冰水浴学习参考资料分享WORD格式整理②制备2-甲基-2-丁醇的实验装置图学习参考资料分享WORD格式整理2.3反应原理：①溴乙烷的制备主要反应：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4C2H5OH+HBrC2H5Br+H2OH2SO4副反应：H2SO42C2H5OHC2H5OC2H5+H2OC2H5OHCH2＝CH2+H2OH

6、2SO4+2HBr→SO2+Br2+2H2O②2-甲基-2-丁醇的制备实验首先用溴乙烷与镁在无水乙醚中反应制备Grignard试剂，然后将Grignard试剂与丙酮在无水乙醚中反应，将产物酸化，得到2-甲基-2-丁醇。学习参考资料分享WORD格式整理2.4具体操作步骤及现象如下：①溴乙烷的制备：步骤现象注释1在25ml圆底烧瓶中加入研细的3g溴化钠，然后加入2ml95%乙醇，置于冷水浴中，分次加入5ml78%硫酸，冷却至室温，，加入两粒沸石；摇荡加入6.0gNaBr（研细的粉末）。NaBr粉末结块，溶液中有淡黄色2HBr+H2SO4——

7、Br2+SO2+2H2O在加NaBr之前加沸石，是因为NaBr加入后会结块，先加沸石，沸石在底部，起到防止爆沸的作用。2按反应装置接好仪器，接收瓶内加少量水，接液管末端浸没在水中，接收瓶浸入热水中，加热至无油状物生成为止。NaBr块溶解，反应瓶中有大量气泡。有油状物生成，反应液先淡黄色加深后又褪色。NaBr+H2SO4——HBr+NaHSO4C2H5OH+HBr——C2H5Br+H2O3移去接收瓶后停止加热防止倒吸现象发生4将馏出物转入分液漏斗中，分出有机层，置于干燥的锥形瓶中，将锥形瓶置于冰水浴中摇动下加入2ml浓硫酸上层为水层下层是

8、有机层在冰水浴中加硫酸是为了防止浓硫酸加入后遇水放热使溴乙烷蒸发，避免了产物的损失5用干燥的分液漏斗分去硫酸上层为有机层，下层是硫酸用干燥的分液漏斗是为了防止浓硫酸遇水放热使溴乙烷挥发6将有机层转入5ml干