磺胺醋酰钠制备

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1、.磺胺醋酰钠的合成一、【药物概述】本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。磺胺醋酰钠化学名为M[(4一氨基苯基)一磺酰基]一乙酰胺钠一水合物，化学结构式为：磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦，易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。【1】磺胺醋酰钠CAS登记号:144-80-9二、【实验目的要求】1．通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH

2、、温度等反应条件纯化产品的方法。2．通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。3．加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。三、【实验原理】......【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:仪器搅拌器、温度计、球形冷凝管、三颈瓶、恒温水浴锅、量杯、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、精密pH试纸。2、试剂:磺胺醋酐氢氧化钠(22．5％、77％)活性炭试纸【3】3、主要物理性质:试剂名称熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状磺胺164-167172.20在水中溶解度极低，较易溶于稀碱。白色或微黄色结晶性粉末醋酐-73.1102.09102.09溶于乙醇、乙醚、苯。无色透明液体，有刺激气味。氢氧化钠3181390

3、40.01易溶于水溶液呈无色熔融白色颗粒或条状，现常制成小片状。五、【实验流程图及步骤】......1、磺胺醋酰的制备磺胺17.2g及22.5%NaOH溶液22mlHH22ml111111①加入3.6ml醋酐5min后滴加77%的NaOH的2.5ml(保持pH12~13)加入三颈瓶，搅拌于水浴上加热50℃左右②每隔5min交替加入2ml醋酐和2mlNaOH加料期间反应温度50~55℃，保持pH12~13(5次)③加料后继续保温搅拌反应30min20ml水100ml烧杯得无色粘稠状反应液④⑤⑥用浓盐酸调pH至7于水浴中放置1~2h冷却得白色黏状固体及无色溶液⑦抽滤，用适量冰水洗涤，用浓盐酸调p

4、H至4~5左右滤液加少量活性炭室温脱色沉淀用3倍量的10%盐酸溶解，放置30min⑧抽滤弃去不容物⑨用40%NaOH调pH至5,析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯干燥于水浴上加热至90℃，滴加40%NaOH至恰好溶解，溶液pH为7~8，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中冷却析晶，抽滤，干燥，得磺胺醋酰钠2、磺胺醋酰钠的制备将以上磺胺醋酰投入50ml烧杯中，滴少量水湿润⑩1、磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的100mL......三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6mL，77%氢氧化钠2.5mL（首先，加入醋酐3.6

5、mL，77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20mL稀释。用36%盐酸调至pH7，于冰水浴中放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH4～5，抽滤，得白色粉末。用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色410min，抽滤。滤液用40%氢氧化钠

6、调至pH5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179～184℃）。2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH乙醇液100nd(备用)。将磺胺醋酰，移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。六、【实验装置图】七、【其他合成路线及方法改进】方法一：改变磺胺醋酰合成实验的反应温度、反应时间、控制反应过程中的pH值，对滴加醋酐的加人方法也作了一定的改进。由于磺胺醋酰产量低,难以获得到最终产品磺胺醋酰钠;改进实验可从提高磺胺醋酰产量着手。改变滴加醋酐的方式、适当延长反应时间和提高反应温度,均有

7、利于磺胺醋酰产率的提高。反应中保持pH12~13,必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大,慢滴快加搅拌是操作的关键,有两种方法有利于磺胺醋酰的生成,一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5min延长至10min左右(9~13min),或将原来交替滴加醋酐5次(每次2ml)改为交替滴加4次(每次2.5ml),并保持每次滴加醋酐的时间为10min。将反应温度提高到60~65,或延长反应时间至40~60min,