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时间:2019-03-22
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1、有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:日期:2011年12月22日-3-一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,然后三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液
2、、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质名称分子量熔点/℃沸点/℃外观与性状苯甲醛106.12-26179纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐102.09-73.1138.6无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气肉桂酸148.17133300白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气-3-四、试剂用量规格试剂用量试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH盐酸理论用量5.0ml14.0ml7.00g40.0ml40.0ml五、仪器装置1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯
3、、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象实验步骤及现象时间步骤现象将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min加热后有气泡产生,白色颗粒状固体逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫
4、逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物14:07冷却到100℃以下,再加入40ml水浸泡随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15-3-搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也
5、加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾加入活性炭后液体变为黑色趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称量烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g七、实验结果实验数据记录试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaOH活性炭1:1盐酸表面皿表面皿+成品成品实际用量5.0ml14.5ml7.00ml40.0ml0.14g40.0ml30.20g
6、36.76g6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g产率:6.56/7.41*100%=88.53%八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。2.注意事项1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易
7、对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。-3-
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