试析显色剂二羟基二苯砜的合成及精制研究

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1、一和攀醒滩。⑧天毕大兽-I-程硕士学位论文__^E2鼬一昌毒_I●】I葺a嗍-aI葺葺躅_4【啊l_I曙嘲昌蹦-啊Il领域：化学工程作者姓名：邱明艳指导教师：张天永副教授企业导师：陈景香教授级高工-r0击—■r警Z"rr舞≈产卜一ff士-．2005年1月中文摘要本论文主要对热敏记录纸用显色剂二羟基二苯砜的合成及精制进行了研究，合成产物为2，4'-二羟基二苯砜和4，4’一二羟基二苯砜。以苯酚和硫酸为主要原料，合成2，47．二羟基二苯砜。研究了以均三甲苯、邻二氯苯为溶剂的反应体系，分别选用磷酸、亚磷酸、次磷酸、五氧化二磷、问苯二磺酸、对甲苯磺酸为催化

2、剂，考察了催化剂种类、用量、苯酚与硫酸摩尔比、反应时间、溶剂用量、硫酸的滴加方式等因素对反应的影响，确定了合成反应的最佳条件。并对以较便宜的偏三甲苯、二氯甲苯为溶剂合成法进行了研究，得到了较好的合成工艺，降低了2，4’．二羟基二苯砜的生产成本，提高了经济效益。以二氯甲苯为溶剂较好的合成工艺为：苯酚与硫酸摩尔比2．62：1，二氯甲苯')009，130。C滴加硫酸2h，回流反应3h，粗收率88．7％，其中2，4’一二羟基二苯砜占32．73％。探讨了2，4’一二羟基二苯砜精制方法，对合成的二羟基二苯砜粗品，分别用(1)甲醇．邻二氯苯混合溶剂和碱水(2)

3、甲醇．邻二氯苯混合溶剂和甲醇水(3)甲醇一氯苯混合溶剂和甲醇丙酮水联合精制，得到较好的精制条件为：2．5％(wt)甲醇．氯苯混合溶剂、甲醇一丙酮一水质量分数比为25％：5％：70％，可使2，4'-二羟基二苯砜含量大于95％，总收率为23．5％，完全能够符合热敏记录显色剂的要求。对另一个主要产物4，4’一二羟基二苯砜采用碱水．水洗重结晶精制，碱量为1．5％NaOH水溶液529／g粗品，使4，4'-二羟基二苯砜含量达到99．15％，总收率为72．7％，完全能够满足工业需要。关键词：二羟基二苯砜苯酚硫酸二氯甲苯亚磷酸邻二氯苯ABSTRACTThesyn

4、thesisandpurificationofdihydroxydiphenylsulfone，whichisacolordeveloperforthermalprimingsheet．werestudiedinthispaper2,47-Dihydroxy—diphenylsulfoneand4,4’一dihydroxydiphenylsulfonearetheprimaryproductssynthesized2,47DihydroxydiphenylsulfoneWaSpreparedfromphenolandH2S04Thesynthes

5、isof2,4’-dihydroxydiphenylsulfonewithphosphoricacid，phosphorousacid，hypophosphorous，phosphoricanhydride、I，3-benzenedisulfonicacid，P—toluene．sulfonicacidascatalystsusingmesityleneando-dichlorobenzenea5solventwasstudiedindetailed．Theeffectsofcatalysttype，catalystamount，molerati

6、oofphenoltosulfuricacid,reflUXreacfiontime,solventamount，andadditionmethodofH2S04onthepreparationof2,4'-dihydroxydiphenylsulfonewereinvestigated．TheoptimumconditionswereobtainedMoreover,thesynthesisof2,4。dihydroxydiphenylsulfoneusingpseudocumeneandtoluenedichlorideassolventWa

7、Salsoundergone．whichreducedtheproductionCOstandimprovedeconomyprofit．ToluenedichloridewasdeterminedassolventandtheoptimumreactionconditionsThemainresultswereasfollows：moleratioofn(phen01)：n(H2S04)22．62：1；toluenedichloride2009；additiontimeofH2S042hattemperature130℃；refluxtime3

8、h．Thecontentof2．4'-dihydroxydiphenylsulfonewas32．73％inthemixedproduc