聚醚-砜单体4,4’-双(4-羟基苯磺酰)联苯的合成工艺研究.pdf

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1、化学世界2Ol3年聚醚一砜单体4，4’一双(4一羟基苯磺酰)联苯的合成工艺研究张富青。刘安昌，周青，沈乔(武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室，湖北武汉430074)摘要：4，4’一双(4-氯苯磺酰)联苯和4，4’一双(4-羟基苯磺酰)联苯是聚醚一砜等重要的单体。以四氯化碳为溶剂，氯苯用氯磺酸磺化、氯化得到对氯苯磺酰氯，在无水氯化铁的催化下，对氯苯磺酰氯与联苯反应得到4，4’一双(4一氯苯磺酰)联苯，然后在氢氧化钠溶液中水解得到4，4双(4-羟基苯磺酰)联苯。总收率为55．6。关键词：4，4’一双(4一氯苯磺酰)联苯；4，4’一双(4一羟

2、基苯磺酰)联苯；单体中图分类号：TQ46o．3文献标志码：A文章编号：0367—6358(2013)11—0670-03StudyontheSynthesisofPoly(ether—bissulfone)Monomer4，4’一Bis(4一hydroxyphenylsulfony1)biphenylZHANGFu—qing，LIUAn—chang，ZHOUQing，SHENQiao(KeyLaboratoryforGreenChemicalProcessofMinistryofEducationSchoolofMaterialScienceandE

3、njinerring，WuhanInstituteofTechnology，HubeiWuhan430074，China)Abstract：4，4’一Bis(4-chlorophenylsulf0ny1)biphenyl，and4，4’一bis(4-hydroxyphenylsulfony1)biphenyl，whichweretheimportantmonomersofpoly(arylether—bissulfone)Sweresynthesizedfrommonochloro—benzenechlorosulDhonicacidandbiphe

4、ny1．Chlorobenzenereactedwithchlorosulphonicacidincarbontetrachloridewhichwasusedassolventtogivethe一chlorobenzenesulfonylchloride．The4，4’一bis(4一chloro—phenylsulfony1)biphenylmonomerwassynthesizedbyreactionof—chlorobenzenesulfonylchloridewithbiphenylinthepresenceofanhydrousferric

5、chloride．4，4’一Bis(4一chloropheny1sulfony1)biphenylwashy—drolyzedinthepresenceofaqueoussodiumhydroxidetogive4，4’一bis(4一hydr0xyphenylsulfony1)biphenylin55．6yield．Keywords：4，4’一bis(4一chlorophenylsulfony1)biphenyl4，4’一bis(4一hydroxypheny1sulfony1)biphenyl；monnTT1Pr聚(芳醚～砜)和聚(芳醚一酮)是一类典

6、型的工程部件等。目前，国内对4，4’。双(4一羟基苯磺酰)联苯热塑性材料。它们具有特殊的热氧化性、二维空间的研究还鲜见报道。其合成方法主要有两条路线。稳定性、相对较高的玻璃化温度和很好的机械特性。路线一[，联苯经磺化、氯化生成4，4’。联苯磺酰氯，4，4’。双(4-羟基苯磺酰)联苯是制备聚氨酯、聚碳酸然后与氯苯反应，经水解得到4，4双(4-羟基苯磺酯、聚醚、聚酯和聚砜的重要单体]。利用它制备酰)联苯。该路线不足之处在于4，4’。联苯磺酰氯的聚碳酸酯可广泛用于胶片、纤维、注射磨具和挤压与氯苯反应时间长达48h，副反应多。收稿日期：2013—03一i1作

7、者简介：张富青(1975一)，女，湖北襄阳人，硕士，主要从事有机合成及功能材料研究。E-mail：634835881@qq．corn；*Email：lanchang163@163．COIn。第11期化学世界(0．1mo1)的联苯二氯乙烷溶液。此时反应物呈棕+c-c红色，升温至90℃，保温反应，当无氯化氢气体放出后，表明反应完毕，冷却至10℃，滴加100mL水，升c温回流2h，冷却，过滤干燥，粗品用三氯甲烷重结晶得44．6g淡黄色固体，收率88．8(以联苯计)，熔点：278～281℃(文献【3熔点：272～267℃，收∞__[率72)。路线二[l5j：

8、氯苯进行磺酰化，得到4一氯苯磺酰1．44，4双(4一羟基苯磺酰)联苯的制备氯，然后与联苯反应，水解得到4，4