2,4-滴丁酸的残留分析研究及其在水稻和土壤中的降解规律

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4、在不断扩大。作为苯氧羧酸类除草剂的主要代表之一,2,4-滴丁酸容易在农田生态系统中发生迁移,引起土壤、大气、水源等污染,因此确定其检测方法就显得尤为紧迫。本次实验建立了一种检测2,4-滴丁酸残留量的分析方法,通过田间试验对其在水稻生态环境中的(稻米、稻壳、植株、稻田土、稻田水)残留情况进行分析,并对室内环境下2,4-滴丁酸在灭菌与未灭菌三种土壤(壤土、红土、沙土)中的降解情况做了相关研究,旨在为保障农产品的质量和环境安全提供科学依据。主要研究结果如下:1、建立测定2,4-滴丁酸在水稻和土壤中残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。稻壳和

5、土壤的实验方法是利用酸化的乙腈作为提取剂(甲酸溶液+乙腈混合溶液,1:2,V/V),稻米基质中,使用的提取剂则为5%甲酸溶液+乙腈混合溶液(1:2,V/V)。通过振荡离心使其完全混匀,过无水硫酸钠后,浓缩至近干,用甲醇∶水(1:1,V/V)分多次洗涤浓缩瓶,过0.22μm微孔滤膜待测。本实验中先用0.025M氢氧化钠溶液振荡离心提取。之后取上清液,用36%盐酸将pH调至≤2,后续步骤同稻壳、糙米、土壤三个基质的实验方法。田水的处理方法较为简单,直接通过0.22μm微孔滤膜待测。研究结果表明:2,4-滴丁酸在水稻稻米、稻壳、植株、田水

6、和土壤中的平均回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.90%~17.59%;在上述的色谱条件下,2,4-滴丁酸在田水、土壤、植株、稻壳和稻米样品中的最低检出浓度均为0.02mg/kg。2、消解动态实验中,2014年度安徽、广东和湖北试验点水稻植株中2,4-滴丁酸的消解半衰期分别为4.7、2.3和7.8天;2015年度安徽、广东和湖北试验点水稻植株中2,4-滴丁酸的消解半衰期分别为1.1、11.7和4.6天。2014年度安徽、广东试验点土壤中2,4-滴丁酸的消解半衰期分别为14.4、7.1天;2015年度安徽、广东和湖北

7、试验点土壤中2,4-滴丁酸的消解半衰期分别为20.4、7.0和34.7天。2014年度广东试验点2,4-滴丁酸在田水中消解较快,有效数据较少而无法模拟一级动力学方程;安徽和湖北试验点田水中2,4-滴丁酸消解半衰期分别为0.9和2.5天。2015年安徽、广东2,4-滴丁酸两地消解快,无法模拟动态,湖北试验点田水中2,4-滴丁酸消解半衰期为5.9天。3、在室内模拟研究了三种不同类型土壤在灭菌与未灭菌情况下,2,4-滴丁酸的降解情况。通过比较降解速率和半衰期发现:灭菌后的土壤中2,4-滴丁酸的降解速度明显比未灭菌土壤的降解速度慢很多。在未

8、灭菌条件下,2,4-滴丁酸在沙土、壤土、红I土中的半衰期(d)分别是29.1、9.9、43.3。灭菌条件的半衰期(d)依次是48.5、43.4、63.0,可见灭菌处理对2,4-滴丁酸的降解影响最为明显,因此土壤中的微生物对2,4-滴丁

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