多杀霉素在水稻和土壤中的残留研究

《多杀霉素在水稻和土壤中的残留研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、河南农业大学硕士学位论文多杀霉素在水稻和土壤中的残留研究姓名：乔成奎申请学位级别：硕士专业：农药学指导教师：李文明；韩丽君201206摘要本文采用高效液相色谱一串联质谱法(}玎?LC-MS／MS)建立了水稻和土壤中多杀霉素的残留分析方法，同时对多杀霉素在水稻和土壤中的消解规律和最终残留进行了研究。分析方法以QuEChERS法为基础，样品经乙腈提取，乙二氨基-Ⅳ．丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化，}玎，LC．MS／MS进样分析。方法的线性关系良好，多杀霉素A和D的线性相关系数R2均大于0．99。多杀霉素A和D

2、的检出限(LoD)在田水中均为0．001mg／L，在稻田土壤，水稻植株，稻米，稻壳和稻杆中均为0．005m眺g。多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0．005mg／L，在水稻其他基质中分别为0．06mg／kg、0．01mg／1【g；在稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72．9*／,--,107．9％，相对标准偏差为1．7％．13．5％。多杀霉素的田间残留试验于2010-2011年在北京，湖北，浙江三地进行。多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解符合一级动力学方程C邓oe搬，半衰期分

3、别为5．0每8．88d、O．15_4．61d和0．37．4．79d。最终残留试验中，以低剂量659／hm2及高剂量97．59／hm2，分别施药3次到4次，7d后收获的稻米中残留量均低于0．3610m眺g。试验结果表明，本文建立的方法简单快速，灵敏度高，多杀霉素在水稻和土壤中消解较快，在稻米中的残留也很低，在推荐的施药剂量下，安全间隔期设为7d，多杀霉素在水稻上的使用是安全的。关键词：多杀霉素，水稻，土壤，消解动态，最终残留TheStudyonResiduesofSpinosadinPaddyandSoilSupervi

4、sor：AssociateProf．LiWenmingAssociateProf．HanLijunMasterCandidate：QiaoChengkuiABSTRACTAanalyticalmethodoftheresiduesofspinosadinpaddyandsoilwasestablishedusinghighperformanceliquidchromatograph)r-tandemmassspectrometry(HPLC-MS／MS)，andthedissipationdynamicandresid

5、ueofspinosadinpaddyandsoilwereinvestigated．methodWasbasedonQuEChERSmethodology．Thesampleswereextractedwithacetonitrile，andpurifiedwithprimarysecondaryamine(PSA)andgraphitizedcarbonblack(GCB)，finallyanalyzedbyhigllperformanceliquidchromatographytandemmassspectrom

6、etry(HPLC-MS／MS)．Themethodshowedgoodlinearity，andthelinearcorrelationcoefficients掣)ofspinosynsAandDwereabove0．99．Thelimitsofdetection(LOD)forspinosynsAandDinpaddywaterwereO．001mg／L，inpaddysoil，riceplants，rice，ricehuskandricestrawwere0．005meCke，，respectively．Thel

7、imitsofquantification(LOQ)forspinosynsAandDinpaddywaterwere0．005mg／L，andinothermatricesofdeewere0．06mg／kg、0．01mg／kg,respectively．TheaveragerecoveriesofspinosynAandDinpaddysoil，waterandricesampleswere72．9％107．9％withtherelativestandarddeviations(RSD)1．1％-13．5％．ric

8、efieldtrialsofspinosadwerecarriedoutinBeijing,HubeiandZhejiangprovincein2010and2011．Thedeclinestudyofspinosadresidueinpaddysoil，waterandriceplantssuggestedthatthedecl