10%噻噻唑啉wp在番茄和土壤中的残留分析研究

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1、第3卷第6期现代农药Vol3NO62004年I2月ModernAgrochemicalsDec．2004分析与残留10％噻唑啉WP在番茄和土壤中的残留分析研究于传宗何宝(江苏省农药研究所有限公司南京210036)摘要本文采用二氯甲烷提取，氟罗里硅土柱净化，高效液相色谱法检测定量，最小检知量1、5×10g。当添加浓度为0．05～1．0mg·kg时，噻唑啉在番茄和土壤中的平均回收率分别为93、1％～113．1％和86．1％～106．5％，变异系数分别为2．47％～8．72％和1．36％~9．09％。关键词

2、噻唑啉番茄土壤残留高效液相色谱法10％噻唑啉可湿性粉剂是南通江山农药化工股1．3实验内容及步骤份有限公司自行开发的一种新烟碱类杀虫剂，用于1．3．1标准溶液的配制防治十字花科蔬菜蚜虫、柑桔蚜虫、温室白粉虱、准确称取一定量的标准样品(准确至0．0001g)水稻飞虱、茶树叶蝉等。该药属低毒杀虫剂，目前于25mL定量瓶中，用甲醇溶解定容至25mL配制该药残留分析方法国内外均未见报导。为此，研究成1．0mg·mE-的标准溶液备用。噻唑啉的残留分析方法，对进一步探索该化合物在1．3．2样品提取蔬菜和土壤中的残留

3、及其消解行为具有重要意义。1．3,2．1番茄中噻唑啉的提取准确称取捣碎匀浆后番茄30g于烧杯中，用1实验部分80mL二氯甲烷浸泡过夜，抽滤后再用20mL二氯1．1仪器与试剂甲烷洗涤残渣，合并滤液转移至分液漏斗，静置分1．1．1仪器层，弃去水层，二氯甲烷层用无水硫酸钠干燥后，液相色谱仪(岛津LC．1OAvp带uV检测)；浓缩至2～3mL，待上柱净化。C．R7A数据处理机；1．3．2．2土壤中噻唑啉提取旋转蒸发器；准确称取混匀后土样50g，加20mL水，80mL超声波发生器；二氯甲烷浸泡过夜，离心分出上清

4、液。土渣再用二高速组织捣碎机；氯甲烷20mL洗涤，离心后合并上清液。将其转移玻璃层析柱；至分液漏斗，静置分层，弃去水层，二氯甲烷层用分液漏斗等设备和器具无水硫酸钠干燥后，浓缩至2～3mL，待上柱净化。1．1．2试剂1．3．3样品净化甲醇(色谱纯)；依次填装约2cm厚的无水硫酸钠、5g氟罗里二氯甲烷(分析纯，重蒸馏)；硅土、约2cm厚的无水硫酸钠。用二氯甲烷预淋，无水硫酸钠(分析纯，450~C烘5h)；待液面进入无水硫酸钠层时，将待净化的样品浓缩氟罗里硅土(60~100目，140~C烘5h)；液移入柱中

5、，先用10mL10％甲醇．二氯甲烷淋洗后噻唑啉标样(纯度97％)弃去。再用40mL90％甲醇．二氯甲烷淋洗，收集淋1．2液相色谱条件洗液，浓缩近干。用流动相定容、待测。色谱柱：C】825cm×4．6rain(ID)；2实验结果柱温30~C；检测波长270rim；灵敏度Range=0．02AuFS：2．1方法的线性相关测定流动相：V甲醇：V,=70：30；流速0．5mL／min在上述色谱条件下待仪器基线稳定后，采用峰收稿日期：2004—03—08；修回日期：2004—05—20作者简介：于传宗(1975

6、一)，男，助理工程师，主要从事农药残留检测工作。20现代农药第3卷第6期面积外标法进行定量分析。测定进样量与蜂面积相关性。标准曲线见图1。35000300002500020000l5000l00005000001234567进样量(n图1标准曲线图番茄空白番茄+标样结果表明，本方法具有良好线性，其线性回归图3番茄样色谱图方程为y=405lx+1972．8，线性相关系数为0．9921。2．2方法准确度和灵敏度测定2．2．1添加回收率分别在已制备好的空白番茄和土壤样品中添加噻唑啉标准溶液，配制成浓度范围为

7、0．05-1．0mgkg的添加样品(0．05、0．5、1．0mg·kg)，每个浓度3个重复，并设空白对照样品。按上述分析检测．。．．方法，测得噻唑啉在样品中的添加回收率见表1。土CK土CK+标样土样从表1可以看出，噻唑啉在番茄中的回收率93．1％～图4土壤样色谱图113．1％，变异系数2．47％-3．72％；土壤中回收率。3结论86．1％-106．5％，变异系数1．36¨％-9．09％。表2方法的添加回收率本实验采用二氯甲烷提取，氟罗里硅土柱净化，高效液相色谱法紫外检测器测定。噻唑啉最小检知●●量1．

8、5×10”g，噻唑啉在番茄及土壤中最低检出浓样度为0．01mgkg和0．006mgkg～。方法线性相关系数0．9921。当添加浓度为0．05～1．0mg·kg时，噻唑啉在番茄中回收率为93．1％-113．1％，变异系数2．47％～8．72％；土中回收率86．1％～106．5％，变异2．2．2方法检测限系数1．36％～9．09％。本试验残留分析方法可靠，方在上述色谱条件下，测得噻唑啉的最小检知量法的灵敏度和准确度均达到农药残留分析要求。为1．5×10。g，