GBT5009.175-2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留理的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.175-2003粮食和蔬菜中2,4一滴残留量的测定Determinationof2,4-Dingrainsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*太中国国家标准化管理委员会““GB/T5009.175-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:赵立文、张莹、康君行、杨永红。GB/T5009.175-2003引言2,4

2、-滴(2,4-D)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，化学名称为2,4一二抓苯氧乙酸(2,4-Dichlorophenoxyaceticacid)，按我国农药毒性分级标准，属低毒农药。在我国蔬菜和粮食上已获得登记。我国已制定蔬菜中2,4-滴的残留限量为。.2mg/kg,粮食中的残留限量为0.5mg/kg。本标准提供了测定蔬菜和粮食中2,4-滴残留量的配套方法。GB/T5009.175-2003粮食和蔬菜中2,4一滴残留童的测定范围本标准规定了粮食和蔬菜中2,4一滴残留量的测定方法。本标准适用于粮食和蔬菜中2,4-滴残

3、留量的测定。本方法检出限:蔬菜试样，0.008mg/kg;原粮试样，0.013mg/kg;线性范围:0.01ng-10ng,2原理试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4一滴衍生成2,4一滴丁醋，液一液萃取、柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。3试剂3.1甲醇。3.2乙醚。3.3石油醚;沸程300C^600C，重蒸馏。3.4异辛烷。3.5丙酮。3.6pH2酸性水溶液:用稀硫酸调制。3.750g/L氯化钠溶液。3.8无水硫酸钠，650℃灼烧4h,置于干燥

4、器中保存。3.9洗脱液:石油醚+丙酮(95-5)。3.10衍生剂:14%三氟化硼丁醇溶液。3.112,4一滴标准溶液;将2,4-滴(2,4-D，纯度99.9%)用甲醇配制成1.00mg/mL溶液。4仪器与设备4.1气相色谱仪:具电子捕获检测器。4.2组织捣碎机。4.3G3砂芯漏斗。4.4净化柱:PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目一80目的硅镁吸附剂。使用前分别用5mL丙酮和石油醚预淋洗。4.5顶空分析用20mL玻璃瓶，配套的铝盖和密封垫。分析步骤5.1提取蔬菜:称取试样50g(精确至。.001g)，加100mL乙

5、醚,50mLpH2的酸性水溶液在组织捣碎机中粉碎5min，制成匀浆。用G3漏斗抽滤，滤渣用50mL乙醚洗涤数次，将滤液移人150mL分液漏斗中，静置分层，弃掉水层，乙醚层经无水硫酸钠脱水后，加人1mL异辛烷，吹氮气挥至近干。用5mL甲437GB/T5009.175-2003苯分次转移至20mL顶空分析玻璃瓶中。原粮:称取过20目筛粉粹试样30g，加50mL乙醚,20mLpH2的酸性水溶液于250mL具塞三角瓶中，超声提取3min，用G3砂芯漏斗抽滤，滤渣用20mL乙醚洗涤数次，将滤液转移到150mL分液漏斗中，静置分层，弃掉水层

6、，乙醚层经无水硫酸钠脱水后，加人1mL异辛烷，吹氮气挥至近干。用5mL甲苯分次转移至20mL顶空分析玻璃瓶中。5.2衍生化加5ml衍生剂于上述顶空分析玻璃瓶中，将玻璃瓶加盖密封，在65℃水浴中保持45min后，取出玻璃瓶用冰水冷却，将衍生反应液转移至盛有10mL50g/L氯化钠溶液的60mL分液漏斗中，用5mL,5mL石油醚提取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水待用。5.32,4一滴丁醋标准制备取10pL2,4一滴标准溶液，依5.2之方法制备2,4一滴丁醋标准液。溶液中2,4-滴丁醋的含量相当于1.0pg/mL2,4一滴。5.4净化

7、用氮气将石油醚吹至近干。用5mL石油醚溶解，并移人已处理好的净化柱中，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液，用20mL石油醚+丙酮(95+5)冼脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮浓缩至sml..5.5气相色谱参考条件色谱柱:1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体:chromorsorb(HP),60目~80目。2mX32mm(id)玻璃柱。柱温1800C，载气高纯氮，流速50mL/min，进样器，检测器温度:2500C。56色谱分析利用外标法定性、定量，分别取2,4-滴经衍生化的标准液、试样液各1pL注人气相色谱

8、仪，重复进样3次每次误差不得大于5%，用保留时间确定2,4-滴丁醋，色谱峰面积外标法定量。在上述条件下，2,4一滴丁酷的保留时间为3.9min,6结果计算按下式计算:A.X,X叭XV,A}X叭Xm式中:产卜~试样中2,4一滴含量，单位为毫克每千克(mg/kg);