试析酰胺类除草剂、杀菌剂合成新工艺的研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文酰胺类除草剂、杀菌剂合成新工艺的研究姓名：秦瑞香申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：于世涛20040417酰胺类除草剂、杀菌剂合成新工艺的研究摘要酰胺类除草剂在当今使用的除草剂中占有重要的地位，如乙革胺、丁草胺和异丙草胺等品种，因具有优良的生物活性和较低的用药成本，被作为主要的除草剂品种广泛应用。目前国内外生产上述产品主要采用氯代醚间歇工艺，该工艺存在很多缺点：生产成本较高；由于使用气体氯化氢、三氯化磷(或三氯氧磷)、氯乙酸、固体烧碱等强酸碱性物质，造成设备腐蚀严重；固体烧碱用量过大，单耗高达1．2t／t以上；需要冷冻使能耗提高；产生的三废量(尤其是废水

2、)较大，高达4-5tit，使三废处理费用增加。为了克服氯代醚间歇生产工艺中存在的各种缺点，本文采用改进的亚甲基苯胺新工艺路线，对除草剂乙草胺、丁草胺、异丙草胺和杀菌剂2．氯．6’．乙基．N．丁氧甲基乙酰邻甲苯胺的合成工艺进行了研究。详细考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响，获得了较佳的反应条件。乙草胺最佳工艺条件：在烯胺化反应中，n(2．甲基．6．乙基苯胺)：n(甲醛)=1：1．5，反应温度75—80℃左右，反应时间2h；在酰化反应中，n(2．甲基．6．乙基苯胺)：n(氯乙酰氯)=1：1．15，反应温度30～35℃，反应时间1．Oh：在醚化反应中，n(2一甲

3、基-6-乙基苯胺)：n(乙醇)=1：5，反应温度50"C，反应时间O．5h。在此条件下，乙草胺的纯度≥93％。达到国标规定的优级品标准，收率≥86％。丁草胺最佳工艺条件：n(2，6-二乙基苯胺)：n(甲醛)=1：1．5，n(2，6-二乙基苯胺)：n(氯乙酰氯)=1：1．I，n(2，6．二乙基苯胺)：n(丁醇)=l：5．5；烯胺化反应温度为75～80℃，酰化反应温度为30～35℃，醚化反应温度为50℃；烯胺化反应时间为2h，酰化反应时间为1h，醚化反应时间为0．5h。在上述条件下，丁草胺的收率和纯度分别达到87％$n93％以上，其纯度达到国标规定的优级品标准。异丙草胺最佳反应条件为：n

4、(2-甲基．6一乙基苯胺)：n(甲醛)=1：1．5，反应温度75～80℃左右，反应时间2h：在酰化反应中，n(2．甲基．6．乙基苯胺)：n(氯乙酰氯)=l：1．15，反应温度30～35℃，反应时间1．Oh：在醚化反应中．n(2．甲基．6．乙基苯胺)：n(异丙酵)=1：5，反应温度50℃，反应时间1．oh。在上述条件下，异丙草胺的收率及纯度分达到85％和92％以上。杀菌剂最佳工艺条件：烯胺化反应中n(2．甲基-6-乙基苯胺)：n(甲醛)=1：1．5，反应温度70～75℃，反应时间2h。／酰化反应中n(2．甲基．6．乙基苯胺)：n(氯乙酰氯)=l：1．15，反应温度30～35℃，反应时间

5、1．oh。醚化反应中n(2-甲基．6一乙基苯胺)：n(丁醇)=l：5．5，反应温度50℃，反应时间5h。在上述条件下，产品的纯度和收率分别达到93％和90％以上。室内毒力测定对比试验表明：本实验新工艺生产的乙草胺(EC50=34．8059)对稗草的毒力高于山东滨州侨昌有限公司采用氯代醚工艺生产的乙草胺(EC50=39．9587)。经济效益分析表明，该新工艺生产的乙草胺生产成本比氯代醚工艺生产的乙草胺低出1456元／t。采用GC-MS确定了产品乙草胺、丁草胺、异丙草胺、2一氯一6’一乙基-N-丁氧甲基乙酰邻甲苯胺及主要杂质的结构，采用气相色谱确定各种产品的纯度。实验结果表明，该新工艺适

6、合于具有相似结构的系列化合物的合成。本工作为上述产品的新工艺走向产业化提供了可靠的实验依据。关键词：除草剂乙草胺丁草胺异丙草胺杀菌剂STUDYONANEWSYNTHES}SPROCESSOFAMIDEHERBlCIDESANDFUNGIClDESABSTRACTAmideherbicideshaveanimportantstatusintheareaoffarmlandchemicalweedcontrolatpresent．Somekindsoftheseherbicides，suchasacetoehlor，butachlororandpropisochlor,werewidel

7、yusedbecauseoftheirhigherbiologicalactivitiesandlowercosts．Thesynthesisofsuchproductsismainlybybatchprocessofchloroethernowdays．Thisprocesshasmanydefectsasfollowed：loweryieldand(becauseofthehydrogenchloride，purityofproduct，serious