试析药草酮的合成工艺研究及气相色谱分析方法的建立

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1、浙江大学硕士学位论文药草酮的合成工艺研究及气相色谱分析方法的建立姓名：唐永宁申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：许文松20030618药草酮的合成工艺研究及气相色谱分析方法的建立摘要以二氢月桂烯为原料合成药草酮，通过对整个合成全过程进行研究，在实验的基础上得到了以下的结论。研究表明：1在合成药草酮过程中，得到了另外两个香料产品；阿弗曼酯和药草醇。2合成阿弗曼酯过程中，最佳反应条件为：酸：烯：TYN_1催化剂=3：5：1：反应时间为5小时，温度55℃。以离子膜树脂和TS-I高温催化剂，反应的选择性分别为32．8％和52．31％，而

2、自制TYN—l为催化剂的选择性为63．99％。酯化反应时间比国内报道的30小时缩短5倍。催化剂连续使用7次，选择性没有变化。催化剂用量比国内报道少2．5倍。3氧化反应过程中，铬酸一乙酸一水反应体系，药草酮得率仅为42．25％，而且铬易流失：而以配体载体铬TYN一2为氧化剂，药草酮得率为84．77％，且操作简便，在整个反应过程和制作过程均不产生铬废液，而且铬易于回收，为清洁生产提供了科学的依据。4采用碱作催化剂的反应体系，药草醇得率为80．5％。该体系既能提高药草醇质量，又能满足工业化生产的要求。5合成的药革酮符合IFF公司产品标准。6

3、建立了毛细管色谱法测定阿弗曼酯的分析方法，其分析的相对偏差分别为0．042％和0．60％，其线性回归方程分别为Yi=135．8X，-0．37和L：6．5x。+O．021相关系数分别为r1=o．9917和r2=o．99117建立了毛细管色谱法测定药草酮的分析方法，其分析的相对偏差分别为0．066％和0．16％’其线性回归方程分别为Y。=o．81+33．05X。和Y2：o．15+4．9X2，r1=0．9992和r2=0．9999关键词：二氢月桂烯，药草酮，TY卅l催化剂，T．jfN一2氧化剂，分析，合成垫苎塑塑盒堕三苎堕塞墨皇塑鱼堂坌塑查

4、鎏堕垄皇ABSTRACTSynthsisofHerbacwithdihydromyrceneasreactantwasstudied，OnthebasisoftheexperimentssomeconclusionareobtmnedThestudyshows：1AprocessforsythsisingHerbae，Wehaveobtainedothercompounds---Aphermateando，3,3一trimethylcyclohexanemethanol。2AprocessforsythsisingAphermate,

5、theresultsshowedthattheoptiumconditionshouldbethatre(formicacim：m(dihydromyrcene)：m(TYN-lcatalyst)=3：5：1,reactiontime5h，reactiontemperature55"C。thiscompoundisformedbytreatingdihydromyrcenewithformicacidinthepresenceofasulfonicacidresinorTS-1catalyst,theselectivityreache

6、d32．8％and52．31％respectively。ButthiscompoundisformedbytreatingdihydromyrcenewithformicacidinthepresenceofTYN-Icatalyst，theselectivityreached63．99％。thereactiontimewaslessthandomesticreportby5times。ThecatalystCallusecontinuouslyseventimes．andhaveverygoodstabilityofactivity

7、。ThecatalystdosageWaSlessthandomesticreportby25times。3Aprocessforoxidation，underchromicacid-aceticacid-waterreactionsystemcon&ion，yieldoftheproductwas42．25％，andchromiumlosteasily。underTYN-2oxidantcondtion，yieldoftheproductwas84．7706。Thisoxidantisverystableandcanbekeptai

8、ratroomtemperatureforseveralmonthwithoutlosingitsactivity。Theexperimentalresulesprovideentiticbasisforcleanerp