气相法白炭黑合成工艺的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com工艺·装备啸帆．1材料，2003，17(5)：12-14SILICX)NEMATERIAL气相法白炭黑合成工艺的研究龙成坤刘莉桑国仁(广州吉必时科技实业有限公司，广州510510)摘要：阐述了气相法白炭黑的发展现状和生产过程，探讨和分析了以甲基三氯硅烷为主要原料合成气相法白炭黑时，甲基三氯硅烷、空气和氢气的质量及配比、反应温度、合成炉、分离器对气相法白炭黑产品质量的影响。关键词：有机硅，气相法白炭黑，甲基三氯硅烷，纳米材料气相法白炭黑的化学结构为二氧化硅，是一司在国内首

2、次利用有机硅甲基单体生产的副产物种多功能的添加剂，广泛应用于硅橡胶、涂料、CH3SiCI3生产气相法白炭黑；目前的生产能力油墨、医药、造纸、食品、化妆品、化学机械抛为500t／a，5年内生产能力将达到5000t／a。目光等行业，可起到补强、增稠、触变、消光等作前，国内气相法白炭黑的生产远远不能满足市场用，是一种在世界范围内真正工业化的纳米材的需求，大部分依赖进口。因此，气相法白炭黑料[1J。列入了1999年颁布的《当前优先发展的高技术气相法白炭黑在国外已有60多年的生产历产业化重点领域指南》和2000年国务院批准发史

3、。2000年全球气相法白炭黑的产量已达150布的《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和技kt／a。气相法白炭黑的生产高度集中，主要由几术目录》[21。家公司控制。其中最大的公司是德国的Degussa公司，产量达60kt／a，占全球气相法白炭黑总1气相法自炭黑的生产技术产量的2／5左右；其次是美国的Cabot、德国的1．1反应原理【3～7】Waeker及日本的Tokuyamao气相法白炭黑是由Si的卤化物，一般是氯1941年由DegLlSSa公司发明的气相法白炭黑化物如SiCh或CH3SiCI3等在气化状态下通过高制备技

4、术是以四氯化硅(SiCh)为原料。随着温水解反应而制得。其反应原理如下：全球有机硅甲基单体工业的发展，有机硅甲基单体生产的副产物甲基三氯硅烷(CH3SiCI3)和高H2+02H20低沸物的出路问题成为束缚有机硅甲基单体工业CH3SiCI3+I-I20~CH3SiCI2OH+HCI发展的瓶颈。所以，人们开始将CH3SiCI3和高CH3Si(OH)2CI+H20i~CH3Si(OH)3+HCI低沸物作为生产气相法白炭黑的主体原料；而生产气相法白炭黑的副产物盐酸则返回有机硅甲基CH3Si(OH)3+H20+si(0H)4单

5、体生产厂用于有机硅甲基单体的合成，形成一，zSi(OH)个资源循环利用、相互促进发展的良性循环。HO[SiO]H+(2n一1)H20我国从20世纪60年代开始小规模生产气相法白炭黑，目前仅有沈阳化工股份有限公司、上+02H20+o02海氯碱化工股份有限公司和本公司能生产气相法收稿日期：2003一O5—11。白炭黑。其中沈阳化工股份有限公司的生产能力作者简介：龙成坤(1972一)，男，工程师，主要从事纳米为1000t／a，上海氯碱化工股份有限公司的生产材料——气相法白炭黑的开发生产和应用研究。电话：(O20)87233

6、520能力为100t／a左右，且均以sich为原料。本公维普资讯http://www.cqvip.com第5期龙成坤等．气相法白炭黑合成工艺的研究·13-从以上反应历程可知，在氧气充足的条件50×10-30下，反应过程可表示为：空气也是气相法白炭黑生产的主要原料之一。在进入合成工序前，压缩空气必须经过严格CH3SiC13+2H2+302的预处理，以除去水和杂质。空气中水分的存在塑Si02+C02+3HCl+2H2o将导致原料CH3SiCI3的水解，从而生成粗颗粒1．2生产工艺简介产品；所以，水的质量分数必须小于50×

7、10-30气相法白炭黑的生产工艺如图1所示。氢气也是气相法白炭黑生产的主要原料之一。在反应过程中通过氢气的燃烧提供高温水解所必须的热量和水蒸汽。氢气来自水或NaC1的电解；与空气一样，也须经过严格的预处理。2．2原材料配比及温度对气相法白炭黑粒径的影响原材料配比对气相法白炭黑的粒径有较大影响。氢气与空气的加入量既要保证反应有足够的生成水，使si—cl键完全水解；又要保证燃烧温度维持在1200℃以上。生产过程中，空气的用图1气相法白炭黑的生产工艺量以保持反应充足且稍过量为宜；而氢气的用量1一蒸发器；2一混合器；3一喷嘴

8、；4一燃烧室；可通过观察反应和检测温度来调节，以维持反应5一聚集器；6一高效分离器；7一脱酸炉；8一贮罐所需的热量和水蒸汽，保证反应的顺利进行。CH3SiC13与氢气、空气的用量之比应维持在1：2影响气相法白炭黑质量的因素(0．5～1．5)：(10～13)。原料配比对气相法白气相法白炭黑的合成原理很简单，但生产工炭黑比表面积的影响见表1。艺过程