合成条件对气相法白炭黑性能的影响.pdf

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1、研究·开发啸讯硅甜抖，2014，28(6)：448～45lSILICONEMATERIAL合成条件对气相法白炭黑性能的影响王文金，胡丹，王静，刘宏彬(兴发集团技术中心，湖北宜昌443007)摘要：以甲基三氯硅烷、氢气、空气为原料，制备气相法白炭黑。考察了原料配比、骤冷介质温度、合成炉温度、原料气速对白炭黑的比表面积、平均粒径的影响。结果表明：甲基三氯硅烷、氢气的量之比与白炭黑的比表面积成反比；合成炉温、骤冷介质温度与白炭黑的比表面积、平均粒径成反比；原料气速与白炭黑的比表面积成正比，与平均粒径成反比。较佳工艺为：甲基三氯硅烷、氢气与空

2、气的量之比为0．33：0．47：l，冷却介质温度8O～9O℃，炉温800～850℃，气体流速5～6m／s。关键词：气相法白炭黑，比表面积，平均粒径，甲基三氯硅烷，氢气中图分类号：TQ127．2文献标识码：A文章编号：1009—4369(2014)06—0448—04气相法白炭黑(学名气相法二氧化硅或气的影响，本实验以甲基三氯硅烷(简称一甲)、溶胶二氧化硅)是将氯硅烷在氢氧火焰中高温氢气、空气为原料，在不同合成条件下得到一系水解制得的一种无定形粉体材料，原生粒径约列白炭黑产品。通过相关质量分析，初步探讨合7—40nm，比表面积50～38

3、0m／g⋯，相对密成条件对白炭黑质量的影响。度(2．319～2．653)×10kg／m，熔点为1750％，1实验不溶于水和酸，溶于强碱和氢氟酸。产品在非压缩状态下为疏松、白色粉末，压缩后呈疏松片状1．1主要原料物，无臭、无味、无毒，储存时吸湿能力很甲基三氯硅烷(CH，SiC1，简称一甲)：纯强。由于该产品具有多孔性、比表面积大、度≥98％，湖北兴瑞化工有限公司有机硅分厂；高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃氢气：纯度t>98％，露点温度(Ta)≤一45％，烧、电绝缘性好等优异性能，被广泛应用于硅橡湖北兴瑞化工有限公司氯碱分厂；空

4、气：压力P胶、粘胶剂、油漆涂料、油墨和复印件墨、不饱≥0．6MPa，≤一60~(2。和聚酯树脂、复合材料、医药、造纸、食品、化1．2白炭黑生产原理妆品、化学机械抛光等行业。在空气充分的条件下，一甲通过式1、式2反应得到白炭黑]。目前，国内外生产气相法白炭黑主要是通过硅卤化合物在氢气、氧气燃烧生成的水中进行高CH3SiC13+2H2+302—÷Si02+CO2+3HC1+2H2O(1)温(>1000℃)水解反应，后经骤冷、聚集、脱酸等后处理工艺获得J。近年来，随着有机CH3SiC13+202—+si02+CO2+3HC1(2)硅行业的快

5、速发展，我国气相法白炭黑生产技术反应原理如式3～式9“。也有了迅猛的提高，不仅单套装置产能从最初的2H2+O2—2H2O(3)50t／a扩大到1000t／a，而且产品品种牌号也极大丰富。气相法白炭黑制备原理简单，但生产过CH3SiC13+H20一CSiC12OH+HC1(4)程却很复杂，产品质量与多种因素有关，尤其是收稿日期：2o14—06—19。产品合成条件。关于气相法白炭黑合成条件对产作者简介：王文金(1983一)，男，硕士，工程师，主要从品质量的影响报道较少。事有机硅副产物综合利用技术开发及管理工作。E—mail：2837715

6、51@qq．corn。为了探索气相法白炭黑合成条件对产品质量第6期王文金等．合成条件对气相法自炭黑性能的影响·449·CH3SiC12OH+H20一CH3Si(OH)2C1+HC1(5)表1原料配比对白炭黑质量的影响CH3Si(OH)2C1+H20一CH3Si(OH)3+HC1(6)CH3Si(OH)3+H20一CH4+Si(OH)4(7)CH4+202--+CO2+H20(9)注：1)合成条件：炉温800—850Y：，气体流速5～6m／s，冷却介质温度80—9O℃。1．3气相法白炭黑的制备将一甲、氢气、空气按量之比0．3～0．5：调

7、整白炭黑比表面积时，一般保持空气量不0．4～0．6：1混合后，投人合成炉反应，控制合变，通过改变一甲及氢气的量来进行调节。实际成炉温度及骤冷介质温度(炉温800—850％，生产中，各个班组调整方法不一样，工况也不一气体流速5～6m／s，冷却介质温度80～90)，样，但是，只要控制白炭黑比表面积在一定范围经过一系列后处理得到白炭黑。其生产工艺如图就可以同一型号白炭黑产品出售。1所示㈦。由表l可见，原料配比影响白炭黑的比表面积，但对d。影响不大；随着一甲、氢气在混合气体中比例的增加，白炭黑比表面积呈现下降趋势；相对而言，氢气对白炭黑比表面

8、积的影响更大。原因可能有两点：第一，由一甲制备白炭黑反应(式1～式9)可知，氢气在该工艺中的主要作用是与氧气燃烧提供启动反应所需要的热量和为一甲水解提供水蒸汽。因此，随着氢气在混合气中比例的增加，一定程度上有利于一甲水解