合成条件对酚醛树脂性能的影响

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1、第27卷第4期沈阳化工大学学报Vol

2、27No．42013．12JOURNALOFSHENYANGUNIVERSⅡYOFCHEMICALTECHNOLOGYDec．2013文章编号：2095—2198(2013)04—0327—06合成条件对酚醛树脂性能的影响葛铁军，杨雪，李英明(沈阳化工大学塑料工程研究中心，辽宁沈阳110142)摘要：在对酚醛树脂合成的研究中，讨论反应时间、反应温度、催化剂用量及甲醛与苯酚摩尔比4个因素对树脂性能的影响．结果表明：随着反应温度的升高，反应时间的增加，催化剂用量增大，树脂的黏度和固含量增加，凝胶时间降低，游离甲醛含量降低

3、；随甲醛与苯酚摩尔比的提高，树脂的黏度和固含量增加，凝胶时间降低，游离甲醛含量升高．酚醛树脂最佳合成条件：反应温度90℃，反应时间3h，催化剂Ba(OH)：用量8g，n(甲醛)／n(苯酚)为1．6．关键词：酚醛树脂；反应时间；反应温度；催化剂；甲醛与苯酚摩尔比doi：10．3969／j．issn．2095—2198．2013．04．008中图分类号：TQ323．1文献标识码：A酚醛泡沫塑料是新兴的节能保温材料之一，剂厂；氢氧化钡，分析纯，沈阳市东兴试剂厂；盐除了具有泡沫密度低、导热系数低、保温效果好、酸羟胺，分析纯，丹东化工二厂一分厂；甲醇，分使用温度高

4、、尺寸稳定性好、成本低等优点外，还析纯，天津博迪化工股份有限公司．在难燃、自熄、低烟雾、耐火焰贯穿、无滴落物等1．2仪器与设备阻燃方面有优异的特性，是传统的保温材料如聚恒温水浴锅，HH一2型，金坛市杰瑞尔电器有苯乙烯(PS)泡沫、聚氯乙烯(PVC)泡沫、聚氨酯限公司；精密增力电动搅拌器，JJ．1型，常州国华(PUR)泡沫所不能比拟的¨J．可发性酚醛树脂电器有限公司；旋转黏度计，NDJ一1型，上海上天是可以生产成泡沫的树脂，通常是在碱性条件下精密化学仪器有限公司；笔型酸度计，PHB-1型，由苯酚和甲醛缩聚而成酚醇无规预聚物，结构复上海盛磁仪器有限公司；真空

5、干燥箱，DJF型，北杂．酚醛树脂具有原料广泛、生产成本低等优点，京市永光明医疗仪器厂．而且产品具有良好的力学性能和阻燃性能等，因此，已成为工业部门中不可缺少的原料．影响1．3样品制备酚醛树脂性能的因素很多，包括反应温度和时在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口间、催化剂用量、甲醛与苯酚摩尔比等．本文通过瓶中加入一定量苯酚，初始温度为60℃；加入研究合成可发性酚醛树脂的一些反应条件对酚Ba(OH)：水溶液，反应10min；分4批加人多聚醛树脂的理化性能的影响，来探索和优化最佳的甲醛，每次间隔10min，并缓慢逐步升温；保证每合成条件]．组加料时间为1h，温

6、度升至反应所需温度时开始计时，恒温反应一段时间；将反应产物冷却至1实验室温，出料．1．1主要原料1．4测试标准苯酚、多聚甲醛，分析纯，天津市大茂化学试树脂固含量按(质量分数，以下同)GBT收稿日期：2012—12—30基金项目：沈阳市科技局社会发展科技项目支持(130571)作者简介：葛铁军(1964一)，男，黑龙江大庆人，教授，硕士，主要从事高分子合金及其改性的研究沈阳化工大学学报14074—2006测定．树脂黏度按GBT14074—2006测定．树脂凝胶时间的测定J：取脱水后的树脂约1g，放在(150±1)℃的铁板上，用玻璃、^棒迅速摊平，开始计时，

7、并用玻璃棒不断搅拌树谢旺脂，直至抬起玻璃棒时，树脂不成丝，停止秒表，褪攘读取时间，测2次取其平均值，从而得到树脂的凝胶时间．树脂游离甲醛含量(质量分数，以下同)，按GB／T14074—2006测定．2结果与讨论图3反应温度对树脂游离甲醛含量的影响Fig．3Contemof~rmaldehydeag~nstreactionmmperature2．1反应温度对树脂性能的影响由图1可知：随着反应温度从80℃升高到在反应时间3h，n(甲醛)／n(苯酚)=1．6、95℃，酚醛树脂的黏度从0．56Pa·S升高到28催化剂Ba(OH)：8g、水15g的条件下，考察反P

8、a·S，固含量从77．8％升高到84．9％．在碱催应温度对于树脂性能的影响，结果如图1～图3化、醛过量的情况下，苯酚和甲醛发生加成和缩所示．聚两类反应，加成反应形成羟甲基酚的混合物，羟甲基酚进一步缩聚生成酚醛树脂．低温条件下，体系主要发生加成反应；温度升高，体系在进行加成反应的同时，缩聚反应的速率逐渐提高_3J，导致聚合度升高，分子量增大，从而黏度和固含量都增大．在实际生产中，树脂的黏度和固含量对于泡沫的性能以及生产的可操作性有着重要的影响：树脂黏度过低，其活性大，发泡过程不稳定；树脂黏度过高，则不易于操作．树脂黏度在3～4Pa·S，固含量在80％～85

9、％，制备的泡沫性能较好，并且易于操作．反应温度，℃由图2可知：随着反应温度从8O