试析相转移催化合成新型防腐剂dmdc的工艺研究

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1、授予单位代码10459学号或申请号200612023081702029密级士郑学州位大论学硕文相转移催化合成新型防腐剂DMDC的工艺研究院系名称:化工学院专业名称:化学工艺学位类别:工学作者姓名:李瑞光导师姓名、职称:张婕副教授2009年5月10日DissertationforMasterDegreeofZhengzhouUniversityResearchonPhaseTransferCatalyzedSynthesisoftheNeWF00dPrese抖ativeDMDCMajor:Chemi

2、ealTeelmologyCandidate:LiRuiguangSuPervisors:AssoeiateProfessorZhangJieSehoolofChemiealEngineeringZhengzhouUniversityMay10，2009/郑州大学硕士学位论文摘要食品的腐败变质会引起巨大的经济损失，常用的防腐措施是添加食品防腐剂，虽然达到了抑制食品变质的目的，但同时造成一定的食品污染，有的食品添加剂甚至对人体有很强的副作用。随着人们对健康的重视，安全高效的防腐剂越来越受到人们重视。

3、新型防腐剂二甲基二碳酸酷(简称DMDC)以其安全、高效、使用方便等优点而备受人们关注，但到目前为止国内还没有合成DMDC的相关报道。本文对DMDC的合成进行一系列的探索，旨在找出最佳的合成工艺。本文对相转移催化反应进行详细研究，发展了新型的合成方法，用相转移催化反应合成DMDC。在无机碱和相转移催化剂存在下，考察了反应时间、溶剂、温度、无机碱种类、催化剂种类、催化剂用量、氯甲酸甲酷与碱的用量比和溶剂用量等工艺条件对DMDC收率的影响。最优的工艺条件为:反应时间40~6伽rnin;甲苯做溶剂;反应温

4、度巧℃;氢氧化钠做碱性添加剂;三一十二烷基甲基氯化馁做催化剂;催化剂用量与氯甲酸甲酷的摩尔比为0.0022:1:反应物氯甲酸甲酷与氢氧化钠的摩尔比为1:1:水相与油相质量之比为3:1，可以得到质量收率30%左右的DMDC粗产品。根据最新美国专利提供的数据，对其工艺进行重复试验，实验发现DMDC产率很低，与专利所公布的结果还有相当大的差别。而本文最优条件下的产率要比此专利高，重复性也更好。对DMDC性质以及反应过程中出现的问题以及数据结果进行分析，本文提出了全新的合成方法:非水相转移催化合成DMDC

5、。用三一十二烷基甲基氯化钱做催化剂，氯甲酸甲醋和氢氧化钠做原料，15℃条件下反应40min，可以得到质量收率大于10%的DMDC粗产品。这种非水相转移催化反应可以抑制DMDC的分解反应，对DMDC的合成更加有利，可大大简化产物分离提纯过程，初步实验证明有很大的可行性，值得进一步研究。关键词:二甲基二碳酸醋;防腐剂;相转移催化:合成工艺;气相色谱;质量收率;非水相转移催化郑州大学硕士学位论文AbstraCtThesPoilingoffoodwillleadtogreateconomie1055，ac

6、eedetofoodPreservative15aeommonmeantosolvethisProbletn.Althoughthismayachievetheirgoals，atthesametimetheyeausedfoodeontaminatio几即dsomefoodadditivesevenhaveverystrongsideeffectsontheh切rnanbody.Withtheimportanceofhealthy，PcoPlePaymoreandmoreatentiontoth

7、esafeandeffieientPreservatives.NewPreservativedimethyldie的onate(DMDC)15asafe，efficientandeasytousePreservative，whichhaveattractedmuchatention.But50fartherehavebeennorePortaboutthesynthesisofDMDCinthehome.AseriesofexPlorationsofthesynthesisofDMDCwereea

8、rriedonin而5Pap代aimingatidenti尔ngthebestsynthatieProeess.InthisP即er，westUdythe如asetransfereatalysisandPutfo，ardanewsynthetiemethod，weuse如asetransfercatalystsynthesisofDMDC.WiththeinorganiealkaliandthePreseneeofPhasetransfercatalyst，ninesynthati