试析新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的研制

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1、河北理工大学硕士学位论文新型氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的研制姓名：许红英申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李红霞20070401摘要有机卤系阻燃剂是当前应用最为广泛的阻燃剂，其中应用量最大的则是有机溴系阻燃剂。目前，国内阻燃剂的品种少，档次低，尤其缺少用于高科技材料的高档含溴阻燃剂，因此，开发新型含溴阻燃剂，具有重要的现实意义。卤代烷基磷酸酯型阻燃剂是通过磷一卤协同作用而发挥更好阻燃效能的，是一类应用范围很广的添加型阻燃剂，尤其在聚氨酯泡沫塑料中具有十分优异的阻燃性能．本文就阻燃剂的发展历史、种类、阻燃机理以及研究进展进行了系统的综述，并根据高

2、分子材料的燃烧理论和磷卤协同阻燃机理设计合成了新型氯溴代烷基磷酸酯型阻燃剂，即2，2一二溴甲基-1，3--"[2-溴-3-氯丙基-2，3-'-氯丙基磷酸酯]丙烷。探讨了原料配比、反应温度、反应时间等对合成反应影响，并通过正交实验确定了反应的最佳条件，合成反应的第一步收率达到96．5％，第二步收率达到95．7％，最终产品的总收率达到94．1％；利用红外分析、核磁共振、元素分析等手段对纯化后产品的结构进行了表征，并测定了产品的物理性能；进一步采用热重分析和在聚氨酯泡沫塑料中的应用试验，对合成的阻燃剂的阻燃性能进行了评价．合成的新型阻燃剂具有阻燃效率高、

3、兼容性好、热稳定性高、挥发性低，低毒、耐水解等优点。图22；表6；参68关键词：阻燃剂；磷酸酯；溴：氯；合成分类号：TQ314．24+8河J匕理工人学硕士学位论文AbstractCurrently，theorganichaloidflameretardantsarewidelyapplied．Amongofthem，theorganicbromicflameretardantsarethelargestinquantity．Atpresent，thevarietyofthedomesticflameretardantsislimited．Their

4、gradeislower,especiallythetop—gradeproductislacking．Therefore,theexploitationofnewmodelI”ornicflameretardantshavepracticalsignificance．Haloid-alkylphosphateflameretardantshavebetterhinderingburningefficiencyowingtothesynergeticeffectofhalogenandphosphate．Theyagowidelyappliedin

5、terpolativemodelflameretardants,especiallyhaveexcellenthinderingburningpa-formanceappliedinPUfoam．Inthispaper,thephylogenyofflanleretardants，thekinds,themechanismsofflameretardantsandresearchprospectingarcreviewed．Allcwkindofbromo-chloro—alkylphosphateflameretardant,namelyis2,

6、2一bis(bromomethyI)一1,3一bis[(2-bromo-3一chloropropyl-2．3一bis(chloro)chloropropyl)phosphate]propane,issynthesizedaccordingtotheburningtheoryofploymericmaterialsandhalogen-phosphomscooperation．11柠ratioofrawmaterials，temperatureandtimeaffectonreactionarediscussed．Theoptimumconditio

7、nsarcdeterminedbyorthonormalexperiment．Theyieldofeverystepofreaction托o-aches96．5％，95．7％94．1％．ThestnlctIlreoftheproductischaracterizedbymeansoflg,-IINMR,”CNMRandelementalanalysis．Anditsphysicalpropertyisdetermined．Furthermore,thehinderingburningpropertiesoftheproductw啪certifica

8、tedbyTGA．ItsapplicationinthePUfoamindicatesitsgoodfirerctarda