母乳中溴代／氯代阻燃剂及其代谢产物的分析检测方法.pdf

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1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2012年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry69～75DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20009母乳中溴代／氯代阻燃剂及其代谢产物的分析检测方法贲玉婕李龙王文月李兴红田媛徐晓白(中国科学院生态环境研究中心，环境化学与毒理学国家重点实验室，北京100085)(北京工商大学，北京100048)摘要建立了低分辨气相色谱一负化学源质谱法(GC／NCI—LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代／氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代像代阻燃剂及

2、其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX一1614(30m)作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO—PBDEs，多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测；采用DB．5(30m)作为色谱分离柱，在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH—PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标，经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后，分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物，及

3、羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66．5％～75．4％，84．2％～126．4％，60．9％～115．1％，86．7％～104．9％，42．9％一113．8％和64．7％～129．5％；中性化合物的相对标准偏差均小于22％，羟基化合物的相对标准偏差均小于30％。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测，结果可靠。关键词溴代／氯代阻燃剂；代谢物；母乳1引言阻燃剂种类众多，应用广泛。多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylethers，PBDEs)是其中一类重要的溴系阻燃剂。因其母体本身及代谢产物可能的

4、生物学效应，使得这类化合物成为目前环境／健康领域研究的热点化合物[】。目前，五溴和八溴联苯醚已被列人《斯德哥尔摩公约》持久性有机物(POPs)的清单，十溴联苯醚也被欧盟禁用。随着PBDEs应用的减少，作为替代品的其它阻燃剂，如1，2一双(三溴苯氧基)乙烷(1，2-Bis(2，4，6一tribromophenoxy)ethane，BTBPE)，五溴甲苯(Pentabromotoluene，PBT)，2，3，4，5'6一五溴乙苯(Pentabromoethylbenzene，PBEB)和六溴苯(Hexabromobenzene，HBB)，1，2一二溴4一

5、(1’2一二溴乙基)环己烷(Tetrabromoethylcyclohexane，TBECH)，得克隆(Dechloraneplus，DPs)等阻燃剂的应用逐渐增加，这类“新型环境污染物”的毒理学效应及环境行为开始引起科学家们的关注。而开发对这些阻燃剂及其代谢产物同时进行分离净化的检测方法是研究其环境行为、迁移转化及毒性效应的基础。母乳是一种评估哺乳期婴儿摄人有害物质量的有效介质]。阻燃剂及其代谢物在母乳中仅以痕量或超痕量存在，良好的前处理和色谱分离条件是对这些污染物进行准确定性与定量分析的基础。本研究结合环境和健康研究的需求，以内标法和同位素稀释技

6、术为基础，建立同时测定母乳中PBDEs和其它非PBDEs阻燃剂及其代谢产物的气相色谱一负化学源电离一低分辨质谱(GC／NCI—LRMS)分析方法。2实验部分2．1仪器与试剂Agilent6890GC／5973iMS，配备为RTX-1614色谱柱(30mx0．25mmx0．10gm，RESTEK公司)和DB-5色谱柱(30mx025minx025，美国Agilent公司)；RE-2000旋转蒸发仪(上海亚荣公司)；SCI—ENTZ—IID超声波细胞粉碎机；TIL-800萃取净化振荡器(北京同泰联科技发展有限公司)。甲基叔丁基醚(Methyltertia

7、rybutylether，MTBE，HPLC级，Tedia公司)；正己烷(Hexane，农残级，2012-o4-05收稿；2012-07-23接受本文系国家自然科学基金(Nos．20877092，21177152)资助E-mail：lxhzpb@rcees．ac．cn70分析化学第41卷美国Dikma公司)；二氯甲烷(Dichloromethane，DCM，农残级，美国J．TBaker公司)；异丙醇(HPLC级，美国J．TBaker公司)；N一亚硝基一N一甲基脲(99％，Sigma—Aldrich公司)；硅胶(0．154～0．098mm粒径，青岛海洋

8、化工厂)；无水Na，SO(优级纯，北京化学试剂厂)；EO一5278(含有BDE．28，BDE-47，BDE一