探索辽阳石化醇酮装置环已烷中甲酸的测定

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1、辽宁科技大学硕士学位论文辽阳石化醇酮装置环已烷中甲酸的测定姓名：张军明申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：姜效军;刘殿丽20070615辽宁科技大学工程硕士学位论文摘要摘要辽阳石化公司精己二酸新生产线是振兴东北老工业基地政策中第一批国家批准建设的项目。它包括环己烷、醇酮、精己二酸三套装置，其中醇酮装置既是石化企业中甲级易燃易爆装置，更是生产线中关键的中触装置。新生产线于2004年lO月投产。投产后，由于设备腐蚀问题，醇酮装置一直运行不稳定。通过现场分析认为，进入醇酮装置的环己烷物料中存在的甲酸是设备腐蚀的主要原因。出于公司从未建立环己

2、烷中甲酸的测定方法，所以不能及时发现甲酸的存在规律，无法调整工艺参数，稳定装置运行。因此环己烷中甲酸的含量是防止设备腐蚀的关键参数，是急迫解决的技术难题。本文经过文献收集，现场调查和实验研究，提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法分析方法。选择癸二酸／GDXl03填充杜(2mX2mm)，通过改变气相色谱仪的流速、温度等测定参数和检测器种类，确定了最佳的实验条件。通过实验，该方法最佳的实验条件：汽化室150℃，检测器150℃，柱箱温度110℃，桥电流135mA，选择氢气为载气，流速为50ml／min，以癸二酸／GDXl03(2mX2mm)色谱

3、杜为分析柱，用TCD检测器。该方法检测限为lX10。％，加标回收率96--105％，相对标准偏差小于4．2％，在0-10％之问线性关系良好。同时，本课题还进行了紫外分光光度法和气相色谱法的结果对比实验。结果证明紫外分光光度法测定结果不符合朗白一比尔定律，不适合用于测定甲酸含量。通过气相色谱法的现场实际应用，该方法可以准确测定环己烷中甲酸含量，能够满足中间控制分析的要求。对辽化精己二酸设备腐蚀控制有重要意义。关键词：精己二酸，醇酮，气相色谱法，甲酸测定，环己烷辽宁科技大学工程硕士学位论文ABSTRACTAbstractThenewAdipie

4、—acidequipmentofLiaoYangPetrochemicalCompanyisthefirstproductlinewhichisapprovedbyChinastateonthepolicyofthrivingonthenortheastoldindustrialbases．Theproductlineincludesthreesuitswhicharecyclohexane、Alcohol—ketone、Adipic—acidequipmentrespectively．Alcohol—ketoneisthemostimpo

5、rtantmid—equipmentoftheproductline．SinceOctober,2004，becausethecorrosionreasonoftheequipment，Alcohol—ketoneequipmenthadbeenranunsteadilyallthrough．Analysisofthescenerevealedthattheformic·acidincyclohexaneWaSthereaSonoftheequipmentcorrosion．Becausethemeasurementsystemofthef

6、ormicacidincyclohexanehadn’tbeenbuiltinLiaoYangPetrochemicalCompany,thelawofformicacidcouldn’tbefoundintime，technologicalparameterscouldn’tbeaajustedtooperatetheequipmentsteadily．HowtomeaSurethecontentofformic-acidincyclohexaneisthekeylinktopreventtheequipmentfrombeingcorr

7、upted．Inthispaper，basedoncollectingliteratureandexperimentstudyagaschromatographymethodtomeasurethecontentofformic—acidincyclohexanehasbeenputforward．Sebacic—aeid／GDXl03ischosenaSpackedcolumn(2mx2mm)，someparameterssuch嬲velocityofflow、temperatureofgasandchromatographyappara

8、tuswerediscussed，andthebestexperimentalconditionswereprovided．’Thebestexperimentalconditi