探索两步法合成苯甲醇的工艺研究

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1、南京工业大学硕士学位论文两步法合成苯甲醇的工艺研究姓名：郭海东申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：乔旭;汤吉海20040430堕室三些查兰堡主堡苎——摘要苯甲醇是最简甲的，也是最重要的芳香醇，目前合成苯甲醇主要是通过氯化苄直接碱性水解，但是现有方法的副产物二苄醚含量达到10％～20％。本文试图开发以氯化苄为原料、高收率、高选择性合成苯甲醇的工艺路线。由于氯化苄在碱作用下容易生成二苄醚，为了减少二苄醚的生成，必须避免氯化苄与碱的直接接触。为此本文提出氯化苄酯化、水解两步法的工艺路线，通过研究氯化苄与甲酸钠在相转移催化剂作用下的酯化反应规律、酯化液的

2、碱性水解规律和酯化反应反应宏观动_：：JJ学的研究，为开发氯化苄制备苯甲醇工艺奠定基础。本文在全混釜反应器中，考察了反应温度、原料摩尔配比、水的初始量和催化剂的用量对酯化反应的影响，以及反应温度、加碱速度和水的初始量等对水解反应的影响。确定最佳的酯化工艺条件为：温度115℃，氯化苄与甲酸钠的摩尔比1：1，氯化苄与水的体积比1：l，催化剂量为氯化苄重量的2％。最佳的水解工艺条件为：水解温度loo℃，加碱速度为5mL／h，酯化液与水体积比为1：1。氯化苄在酯化反应中基本反应完全，苯甲醇的两步总选择性可以达到98％以上，二苄醚的含量低于2％。实现了酯化、水解

3、母液的循环套用，既回收了原料甲酸钠和催化剂，又避免了废水排放，实现了该二【_=艺的清洁化，：，实验测定了氯化苄与甲酸钠相转移催化酯化的动力学数据，对三种可能的动力学模型进行了分析比较，最终确定为平行一连串．可逆反应网络。采用Marqllardt法作非线性参数估值计算反应速率常数，模型计算值与实验值吻合较好，由阿累尼鸟斯方程得到动力学模型参数，其中面、为83．768l(J／mol，面2为69．998Ⅺ／mol，Ea3为33．666Ⅺ／mol，Ea4为166．030KJ／mol。在氯化苄与甲酸钠的酯化反应同时存在甲酸苄酯的水解反应，并且甲酸苄酯的水解反应是

4、可逆反应，受化学平衡的限制，在实验条件下的甲酸苄酯与苯甲醇平衡的摩尔比大致为3：7。本文研究结果对高收率合成苯甲醇的新工艺开发和工业反应器的放大设计具有一定参考价值。郭海东：两步法合成苯甲醇的工艺研究关键词氯化苄苯甲醇相转移催化酯化酯水解II壹室三些查兰壁主丝。一ABSTRACTBenzylalcoholisthemostimportantaromaticalcoh01．Nowadaysbenzylalcoholissynthesizedbythehydrolysisofbenzylchlorideinthepresenceofalkali，butwi

5、thalmost10-20％benzylether,theby-product．Sowetrytodevelopanewmethodofsynthesizingbenzylalcoholfrombenzylchloridewithhighselectivityandyield．Benzyletheriseasytocondensedfrombenzylchlorideinthepresenceofalkali．Inordertopreventproductionofbenzylether,benzylchloridemustnotcontactwith

6、alkali．Newway,two-stepsynthesisofbenzylalcoholfrombenzylchloride，wasproposed，andtheprocessconsistsofesterificationreactionbetweenbenzylchlorideandsodiumformateinthepresenceofPTC(phase—transfercatalyst)andesterolysisreactionofesterificationmixturewasdeeplystudied，andakineticsmode

7、lofesterificationwasdeveloped．Thesearetheguidingtoplantdesignofbenzylalcoh01．Inthestirredvessel，somefactorsareobservedandstudied，includingthereactiontemperature，theinitialmoleratioofbenzylchloridetosodiumformate，thevolumeratioofwatertobenzylchloride，andthecatalystamountduringest

8、erification，andtheesterolysistemperature，thespe