探究金属卟啉催化氧化环己烷连续性试验研究

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1、湖南大学硕士学位论文金属卟啉催化氧化环己烷连续性试验研究姓名：肖俊饮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郭灿城;朱泽华20040401硕士学位论文摘要本研究在实验室间歇小试的成果基础上，第一次成功实现连续性试验。为了考察反应器及其组合形式对反应结果的影响，设计了列管式反应器、鼓泡式反应器、单搅拌釜式、三釜串联搅拌式四种不同流程。列管式流程是最早进行试验的，目的实现反应的连续：第二步采用鼓泡式流程，目的是筛选催化剂、摸索最佳工艺条件、验证实验室小试结果；第三步采用单搅拌釜，目的是考察反应器内返混程度提高对反应选择性、转化率的影响，为工业中试提供依据；第四步

2、设计了一套800t／a=搅拌釜串联的装置。通过鼓泡式、搅拌式及搅拌式反应器三釜串联的连续性试验，筛选出最佳的工艺路线为：在2．5～3．0ppm仿生钴催化剂作用下，采用三釜搅拌式反应器，反应温度145～150"C，压力0．9±O．05MPa(G)，环己烷反应停留时间55分钟，尾气冷凝液分段进入反应釜，环己烷转化率可达8％(m01)，对应醇酮过选择性可达90％以上，其中环己基过氧化氢占醇酮过的20～25％(m01)左右。环己烷相同转化率的条件下，分段加入空气将提高醇酮过的选择性。该技术与巴陵分公司无催化氧化环己烷装置实际值比较，具有两大优势：第一，单程转化率提高l

3、倍以上：第二，总收率提高5％。这两点为巴陵分公司装置扩能提供了技术支持。关键词：金属卟啉；催化氧化；环己烷；连续性金属卟啉催化氧化环己烷连续性试验研究AbstractThisstudyrealizedfirstlytheconsecutiveexperimentunderbeingconductedbythelaboratorydates．Inordertoinvestigatetheinfluenceofreactorsanditscombinationforms，wedesignedfourkindsofdifferentprocesses：therow·

4、tubereactor，bubblereactor，singleagitation-reactor，threeagitatedreactorestablished．Inthefirststep，therOW-tubereactorprocesswasadopted，itspurposewastorealizetheconsecutionofthereaction．Inthesecondstep，thebubblereactorprocesswasattempted，itspurposewastoscreenoutthebestcatalyst，exploret

5、hebestreactionconditionsandverifytheresultsofthelaboratory．Inthethirdstep，single—agitationreactorwasutilized，itspurposewastoinvestigatetheinfluencebetweentheselectivityandconversionbecauseofinsideincreasingmixing．Inthefourthstep，wedesignedasetof800·t／aequipmentwiththreeagitation—rea

6、ctors．Comparingwiththeexperimentsofthebubblereactor，thesingle—agitationreactorandthethreeagitation-reactorconsecution，thebestreactionconditionwasscreenOUtasfollows：theconcentrateofcatalysesis2．5—3，0ppm．thetemperatureis145～150℃，thepressureisO．9士0．05MPa(G)．thereactiontimeis55minutes．W

7、ithcondensationoftheoff-gasbeingreturnedreactorsbysubsection，theconversionofcyclohexaneisover8％(m01)，andthetotalselectivityofthreemajorproducts，cyclohexanol，cyclohexanone，andhydroperoxide，isover90％，inwhichthereareabout20—·25％(m01)cyclohexylhydroperoxide．Atthesametheeonvensionofcyclo

8、hexane，thetotalsele