探究苦楝皮及复方植物有效成分的sc-co,2萃取工艺研究

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1、山东大学硕士学位论文苦楝皮及复方植物有效成分的SC-CO<,2>萃取工艺研究姓名：孙公平申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杜爱玲20040508摘要苦楝是在我图生长范围广泛的楝科植物，苦楝皮中的苫楝素是一种可用以制备农药的四环三萜类化合物。本文首先以苦楝皮作为研究对象，分别以均匀设计法和正交设计法来设计实验，用SC．C02萃耿苦楝素等物质，并与溶剂萃取方法相对比。随后，研究了以苦楝为手的多种植物复配体系的SC—C02萃取，并将萃取物制备成农药乳油。首次采用SC—CO：萃取苦楝皮中的有效成分。实验中采用两

2、只萃取釜并联，与两只分离釜串联的萃取流程，用失重法测定萃取率：以Lieberman反应和Salkwoski反应以及对二甲氨基苯甲醛试液反应鉴定萃取物中的苦楝素，用分光光度法测定处理后的萃取物中苦楝素的相对萃取率。通过对试验数据的数学分析及进‘步的试验验证，获得了在本研究范围内的最优萃取工艺条件，并获得了工艺条件与失重法测得的萃取率Y．之间的关系式：Y1=O．11+O．45X12X2+0．85X12X3—0．99X43(1)Xl、X2、X3、x4分别为萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂加入量。以及各工艺条件与分

3、光光度法测得的苦楝素相对萃取率Y2之间的关系式：Y22O．77+0．48XIX3-0．17X2X3—0．84X42(2)XI、x2、X3、x4的物理意义与(1)两式相同。SCFE提取物与溶剂法提取物比较，杂质明显减少。SC—C02萃取具有操作简便、选择性好、绿色环保等显著特点。本研究中多种定性、半定量、定量表征方法同时应用，使实验结果的分析更为详尽，这也是以往的文献中未见报道的。同时采用均匀设计和JF交l设计安排实验方案．并通过相应的数学方法处理，对比分析了两种实验方法的特点。均匀设计法具有实验量小、工艺条件宽

4、、实验条件分析全面等特点，苦楝中有效成分萃取研究中更适于用均匀设计方法设计实验方案。以上两个方程都源于均匀设计试验。此类由试验结果对比分析试验方案特点的处理过程，使试验方案的设计更为合理，结果更加可靠，这也是本文的创新点之。在溶剂法预试验的基础上，首次采用均匀设计法设计试验，』HSC—CO：同时萃取以苦楝皮为主的多种植物复配体系的有效成分，并将提取物乳化制备成乳油。萃取研究所用超临界流体装置与上述苦楝皮提取装置相同。以失重法测定萃取率，分柝了萃取温度、压力、时问、央带剂含量、苦楝含量等因素对提取率Y3的影响，关

5、系式为：Y3=O．21+O．64Xl‘+0．20X2X5+0．27X3。+O．13X4X5—0．43X52(3)x】、x2、X3、x4的物理意义与(1)(2)两式相同，X5为复配体系中苦楝皮的含量。卒JJ步的药效实验表明以苦楝皮为主的五种植物提取物制备的杀虫剂药效显著并且适当，适于发展植物源农药。关键词：苦楝SC—C02萃取均匀设计植物源农药IIABSTRACTChinaberrybelongingtoMeliaceaeexistsbroadlyinourcountrv．Toosendanin，themaine

6、ffectiveingredientoftheChinaberrybark，isakindoftetracyclictriterpenewhichcanbemadeintopesticide．Firstly，Chinaberrybarkwasacceptedastheresearchobjectinthisarticle；HUDandOADwereusedtodesigntheexperimentscheme；SC—C02andSOlventextractiontechnologywereadoptedasex

7、tractinnmethods．ACOmparisonwascarriedOutbetweenthesetWOmethods．Then，theSC—C02extractionconditionsofextractingcompoundpesticideinseveralplantswasresearched，andtheextractionwaspreparedintoEC．SC-C02wasusedtoextracttheeffectiveingredientinchinaberrybark．Aextract

8、ionandtWO—stepseparationprocedurewereperformedintheextractionflowinthisexperiment．Attheendofeachexperiment，theextractionratewasmeasuredbymeansOfthematerialweightloss．Liebermanreaction，Salkwoskir