枳壳、丹参等植物有效成分的微波辅助萃取及指纹图谱研究

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1、北京化工大学博士学位论文枳壳、丹参等植物有效成分的微波辅助萃取及指纹图谱研究姓名：王桂花申请学位级别：博士专业：应用化学指导教师：杨屹20100526摘要枳壳、丹参等植物有效成分的微波辅助萃取及指纹图谱研究本论文针对微波辅助萃取枳壳、丹参和芦荟中有效成分的萃取方法进行了研究，建立了HPLC法测定其有效成分含量的方法，考察了提取溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间和液固比等因素对枳壳、丹参和芦荟中有效成分萃取的影响，为微波提取枳壳和丹参的工业化提供了基础数据，具有实际应用价值。建立了采用微波辅助提取枳壳样品中

2、柚皮苷、并以高效液相色谱法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正交实验设计，优化了萃取溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间和液固比四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取枳壳样品中柚皮苷的最佳条件为：乙醇浓度40％，微波功率425W，提取时间4min，液固比50ml·g～。在上述最优条件下进行了精密度、稳定性、重现性和回收率实验，柚皮苷的加样回收率分别在96．60／o,--102．7％之间。建立了采用微波辅助提取丹参样品中水溶性成分丹酚酸B、并以高效液相色谱法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和正

3、交实验设计，优化了萃取溶剂浓度、微波功率、微波辐射时间和液固比四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取丹参样品中丹酚酸B的最佳条件为：乙醇浓度30％，微波功率510W，提取时间6min，液固比80ml·g～。在上述最优条件下进行了精密度、稳定性、重现性和回收率实验，丹酚酸B的加样回收率分别在95．8％～105．4％之间。I北京化工大学博士学位论文建立了采用微波辅助提取丹参样品中三种脂溶性成分、并以高效液相色谱法测定其含量的实验方法。分别通过单因素实验和响应面实验设计，优化了萃取溶剂浓度、微波功率、微波辐射

4、时间和液固比四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取丹参样品中隐丹参酮的最佳条件为：乙醇浓度为59％，微波功率为302W，微波时间为4．5min，液固比为8．3mL／g。丹参酮I的最佳条件为：乙醇浓度为80％，微波功率为280W，微波时间为4．8min，液固比为7．6mL／g。丹参酮IIA的最佳条件为：乙醇浓度为89％，微波功率为288W，微波时间为4．8min，液固比为7．5mL／g。建立了采用微波辅助提取芦荟样品中芦荟大黄素、并以高效液相色谱法测定其含量的实验方法。考察了萃取溶剂浓度、微波功率、微波辐

5、射时间和液固比四个提取条件，确定了微波辅助萃取法提取芦荟样品中芦荟大黄素的最佳条件为：乙醇浓度80％，微波功率340W，提取时间3min，液固比15ml·g～。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验，芦荟大黄素的加样回收率分别在90．O％．100．0％之间。通过微波辅助萃取枳壳、丹参和芦荟中有效成分与超声波和索氏提取法比较，表明微波辅助萃取法具有省时、高效和溶剂用量少的特点。建立了以乙醇为溶剂微波辅助萃取枳壳、丹参和芦荟的HPLC指纹图谱，方法学验证结果显示，精密度、稳定性和重现性实验中各组分相对保留

6、时间和相对峰面积的RSD值均低于3．O％，符合国家药品监督管理局有关《中药注射剂指纹图谱的技术要求》的规定；并进行了不同提取方法的HPLC指纹图谱的比较研究，结果表明，微波辅助萃取法能够保证其主要化学成分在指纹图谱中体现。摘要建立微波消解／ICP．MS测定枳壳、丹参药材和不同提取方法的提取液中5种重金属元素(Cu，As，Hg，Cd，Pb)含量的方法，Cu、As、Cd、Hg和Pb元素的检出限分别为O．1915、0．1789、0．0117、0．0161和0．044299·L1，加标回收率在85％114％之间

7、，表明，ICP．MS测定五种重金属元素快速、准确、灵敏度高。该方法快速、准确、灵敏度高。利用该方法测定了用不同萃取方法提取枳壳和丹参有效成分的提取液中的重金属含量，结果表明，除枳壳的微波提取液中Cu含量略高外，枳壳和丹参的微波提取液中的其他重金属元素的残留都相当或低于超声波和索氏提取等其他萃取方法。符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准。关键词：枳壳，丹参，芦荟，微波辅助萃取，指纹图谱，重金属ABSTRACTSTUDYoNTHEMICRoWARE．ASSISTEDEXTRACTIoNoFEF

8、FECTIVECoNSTITUENTANDHIGH—PERFORMANCELIQUIDCHROMATOGRAPHYFINGERPRINToFFRUCTUSAURANTIIANDSAIⅣIAM11月IoRRHIZABGEThemicrowave-assistedextraction(MAE)ofeffectiveconstituentsfromFructusAurantii，SalviamiltiorrhizaBgeandAloewerest