基于超临界co,2萃取山茱萸中有效成分的工艺研究

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1、Y782264授予单位代码i她§窆学号或申请号—GS02—0636蜜级——郑州大学硕士学位论文论文蘧爨：超蝰器C0。萋取出蘩燹孛有效成分鲍工艺研究作者燕名：张景箨学科门黉：工学专业名称：化学工艺导师姓名、职称：雒廷亮教授刘国际教授2005年5月15譬郑州大学硕士学位论文摘要山茱萸是我国40种用量大的骨干药材之一，是中、日、朝三国使用频率最高的25种植物药之一。山茱萸在我国的浙江、河南、安徽、山西、陕西、四川等省广为分布。本文以山茱萸中皂苷收率和出油率为考察目标，对超临界coz萃取山茱萸的工艺条件进行了研究并与传统溶剂提取法和超声波提取法进行了比较，并在小

2、试(1L)基础上对其进行了两级放大实验。首先以皂苷收率和出油率为考察指标，对超临界cO。萃取山茱萸的压力、温度、夹带剂的种类和用量、c0：流率、萃取时间进行了单因素考察，得出各个因素对出油率和皂苷收率的影响规律。在单因素实验基础上，选取出压力、温度、c02流率、夹带剂四个因素进行了正交实验，结果显示：皂苷收率最佳工艺条件是压力35MPa，温度55。C，c0。流率8kg．hr～，无水乙醇体积／原料质量(v／w)=O．75，皂苷收率2．87mg．g～；出油率的最佳工艺条件是，压力35MPa，温度45。C，CO。流率lOkg．hr～，无水乙醇体积／原料质量tv

3、／w)=O．75，出油率4．23％。以山茱萸中皂苷为考察指标，对山茱萸传统溶剂提取法进行了研究，并与超临界cO。萃取结果进行了比较，结果表明，以皂苷为考察指标，超临界c0。萃取山茱萸的产率最高，综合考虑各方面因素的影响，超临界cO。萃取山茱萸中皂苷具有实际工业应用价值。在超临界cO。萃取山茱萸实验小试(1L)的基础上，对其进行了两个级别的放大实验研究。一级放大实验是原料量、萃取釜体积、分离釜体积、夹带剂量同比放大10倍进行正交实验，工艺条件与小试(1L)正交实验工艺条件相同。结果表明：超临界cO。一级放大实验中，皂苷收率和出油率的最佳工艺条件与小试时相同

4、，说明超临界c02在同比放大10倍过程中，放大效应对萃取产率影响不大，同时也说明放大前实验结果是可信的。二级放大实验原料量与小试(iL)相比原料量、夹带剂量扩大40倍，萃取釜、分离釜容积扩大10倍，考察原料与夹带剂量的增大对萃取工艺条件的影响。实验结果说明原料量增加，传质不充分、床层阻力增大，对超临界c0。萃取不利，可通过增加萃取时间、cO。流率和原料粒度解决。本实验结果对超临界CO。萃取中草药有效成分有重要的参考价值，对超临界cO。萃取山茱萸有效成分的工业化有实际应用价值。关键词：超临界，山茱萸，皂苷，出油率郑州大学硕士学位论文Cornusoffici

5、naliSlargeconsumption．ItABSTRACTiSoneofthe40keycrudemedicinalmaterialSofiSoneofthe25foliagemedicinesofthemostfrequentutilizationinChina，JapanandKorea．ItisdistributedwidelyinZhejiang，Henan，Anhui，Shanxi，SichUanofourcountry．InthisarticletheconditionsofsupercriticalC02extractCornusof

6、ficinaliswasstudiedandcomparedwithtraditionsolventextraction．TheyieldofsaponinsandessentialoilproductivityofCornusofficinaliswereinvestigated．Themagnifiedexperimentswerestudied．FirstinordertoimprovetheyieldofsaponinsandessentialOilproductivity，theinfluenceofpressure、temperature、f

7、lowrateofC02、thetimeofextraction、thekindandcontentofentrainerwerestudied．Basingontheexperimentsofsingl‘efactors，Thebestreactionconditionsweredeterminedbyorthogonaltest．Theresultsshowedthatthebestconditionsoftheyieldofsaponinswere55"C、35MPa、8kg．hr～、v／w=0．75：thebestconditionsofthee

8、ssentialoilproductivitywereat45℃、35MPa、l