探究聚丙烯酸磁性微球的制备及其吸附性能的研究

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时间:2019-03-19

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1、——弘蝴5铆⑧天串夫謦硕士学位论文~_●-0-啊_K}●0●

2、:5一—,!●■●●10学科专业:化学工程作者姓名:张鑫指导教师:李鑫钢教授摘要本文将树脂改性技术与Fe304纳米颗粒制备技术相结合,首次制备出共价键型聚丙烯酸PAA磁性微球。PAA磁性微球是以化学共沉淀法制备的纳米Fe304颗粒为核,聚丙烯酸PAA作为离子交换功能团。首先,考察了使用化学共沉淀法中NH3·H20用量、Fe3+、Fe2+溶液浓度、Fe2+佰e3+/OH‘、温度以及搅拌速度等条件对纳米Fc304颗粒性能的影响,并对其进行了初步的性能表征。其次,通过对PAA磁性微球的TGA和DT

3、A、FTIR、XPS的分析,考察了聚丙烯酸与纳米Fe304颗粒之间反应的质量关系以及形成机理。通过TEM和XRD表征,考察了PAA磁性微球的形成前后是否改变了纳米Fe304的结构与物性。最后考察了PAA磁性微球的吸附性能。用共沉淀法制备时,以NH3·H20作为沉淀剂的最佳条件是氨水浓度为O.5mol/L,铁盐溶液浓度为0.5mol/L,Fe”:Fe”:0H。=1:1:6,反应温度30℃,搅拌速度1000r/min,可得到粒径在l0~20nm的粒子。PAA磁性微球是利用直接共混法通过碳化二亚胺的活化作用制备的。TGA和DTA、FTIR、XPS分析表明聚丙

4、烯酸和纳米四氧化三铁的最大反应量为其质量的12%。此外,PAA磁性微球主要是由纳米氧化铁表面的氨基和聚丙烯酸的羧基在碳化二亚胺的活化作用下形成的共价键离子交换磁性微球。通过对TEM和XRD的研究表明,聚丙烯酸磁性微球的形成并没有显著改变Fc304的粒子大小和分子结构等特点。考察了PAA磁性微球对溶液中亚甲基蓝(MB)的吸附与解吸性能,研究了溶液pn值、温度对吸附的影响,以及解吸的条件。PAA磁性微球吸附亚甲基蓝符合Langmuir吸附,最大吸附量为O.198mg/mg,吸附平衡常数为9.92ml/mg。随着pH值在2.10范围内增加,MB的吸附数量也随

5、之增加。PAA磁性微球吸附MB过程是一个吸热过程,在10~40℃温度的吸附过程中,吸附焓埘为31.1kJ/mol。此外,MB的解吸是在乙酸甲醇溶液中进行的。由于缺少内扩散阻力,PAA磁性微球对MB的吸附与解吸能在2—3分钟内达到平衡,吸附效率很高。关键词:四氧化三铁,纳米,聚丙烯酸,碳化二亚胺,吸附,亚甲基蓝Anovelmagneticrlano—absorbent,hasbeendevelopedbyusingresinmodifyingtechnologyandnanometermagnetite『Fe304)syntheticism.111ema

6、gneticnano-absorbentisusingFe304asCOTESandpolyacrylicacid(P㈧asionicexchangegroups.Firstly,theFe304magneticnanoparticleswerepreparedbychemicalCO-precipitation.AmmoniawaschosenaSprecipitatingagent,andWasaddedtothemixedaqueoussolutioncontaiuingferricandfea'rousionstoproducenanomete

7、rFe304particles.Someinfluencefactorsonthesizeandcharacteristicoftheproductwereinvestigated,andpreliminarycharacterizationWasalSOperformed.SecondlNthermo—gravimetricanddifierentialthelTnalanalyses.Fouriertransforillin抒aredspectroscopy,X-rayphotoelectronspecnoscopyrevealedtheweigh

8、tratioofPAAboundtothemagneticnanoparticlesandbindingmechanism.Inaddition,TEMandXRDaleusedtoinvestigateitscharacteristicchanging.Finally,theadsorpfionofmethylenebluefM鳓fromaIlaqueoussolutionbypolyacrylicacid.boundironoxidemagneticnanoparticleswasstudied.Withtllemethodofchemicalco

9、-precipitation,10.20nmFe304nanoparticleswerepre

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