长链烷基季铵碱的连续法制备工艺及其性能研究

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1、中国日用化学工业研究院2015届硕士学位论文长链烷基季铵碱的连续法制备工艺及其性能研究ContinuousSynthesisandPropertiesofLong-chainQuaternaryAmmoniumHydroxides作者姓名：董子良指导教师：耿涛教授级高工学科专业：应用化学研究方向：表面活性剂的合成与工艺学习年限：2012年9月-2015年6月二〇一五年六月分类号：O69密级：中国日用化学工业研究院硕士学位论文长链烷基季铵碱的连续法制备工艺及其性能研究作者姓名：董子良专业：应用化学研究方向：表面活性剂的合成与工艺申请学位：工学硕士导师：耿涛教授级高工论文

2、提交日期：2015/5/15学位授予日期：2015/6/18论文答辩日期：2015/6/12学位授予单位：中国日用化学工业研究院二〇一五年六月ContinuousSynthesisandPropertiesofLong-chainQuaternaryAmmoniumHydroxidesDissertationfortheMasterDegreeofAppliedChemistrySubmittedbyDongZi-liangSupervisedbyProf.SeniorengineerGengTaoChinaResearchInstituteofDailyChemic

3、alIndustryTaiyuan,Shanxi,P.R.ChinaJune2015创新性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本论文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名：日期：___________学位论文使用授权说明本学位论文作者完全了解中国日用化学工业研究院有关保留、使用学位论文的规定，同意中国日用化学工业研究院保留或向国家有关部门或机构送交论文复印件和电

4、子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权中国日用化学工业研究院可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本论文所取得的研究成果属中国日用化学工业研究院，其他任何个人或集体未经授权不得使用。论文作者签名：导师签名：日期：中国日用化学工业研究院硕士学位论文摘要长链烷基季铵碱属阳离子表面活性剂，由于其兼具表面活性和强碱性，在有机合成、催化剂合成及半导体工业中应用广泛。季铵碱传统的合成方法是以反离子为Cl-、Br-、CH-3SO4的季铵盐为原料，这不仅会导致电解过程中产生卤素气体及强酸性的产物，而且还会污染环

5、境，腐蚀设备；另外，制备季铵碱时的电解工艺为间断法电解，电解液浓度波动较大，影响膜寿命等。因此，本论文用绿色化的碳酸二甲酯代替卤代烃和硫酸二甲酯作为季铵化试剂制备电解原料，采用离子膜连续电解法代替间断法合成多种不同链长的单链季铵碱、双长链季铵碱和混碳链季铵碱，并对其合成过程、电解工艺、物化性能及应用性能进行研究。以长链脂肪叔胺、碳酸二甲酯(DMC)为原料，甲醇为溶剂制备甲基碳酸酯季铵盐，水解得到烷基碳酸氢铵，并以此作为电解反应原料。以离子膜间断电解法所用电解槽为基础，通过增加阳极液储料罐、循环泵、去离子水室等设备将电解反应的阳极液和阴极液分别形成循环回路，通过连续加入

6、高浓度烷基碳酸氢铵水溶液、去离子水和连续出料实现整个电解系统的连续化。本论文以制备十四烷基三甲基氢氧化铵为例，通过单因素实验考察了反应温度、电流密度、阳极液浓度和阴极出料液浓度对电解反应电流效率、反应速率和能耗的影响，确定较佳的工艺条件。实验结果表明，制备十四烷基三甲基氢氧化铵的最佳工艺条件为：电解温度65℃、电流密度450A/m2、阳极液浓度1.40mol/L、阴极出料液浓度0.15mol/L，在此工艺条件下电解的电流效率较高，反应速率较快且能耗最低，电流效率为67.41%。通过IR、1H-NMR等对合成产物进行了表征，结果表明成功的合成出十四烷基三甲基氢氧化铵。另

7、外，通过对不同链长季铵碱电解工艺优化条件的对比研究，发现季铵碱随碳链长度的增长，电解反应的电流效率和反应速率降低，能耗升高。测定了所制备的十烷基(癸基)三甲基氢氧化铵、十二烷基三甲基氢氧化铵、十四烷基三甲基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵的表面活性、碱性、泡沫性能、润湿性能、净洗力及重金属含量。测试结果表明：离子膜连续电解法制得的四种长链烷基季铵碱具有良好的表面活性，极低的重金属含量；与短链季铵碱和传统无机碱相比，有较好的净洗力。另外，随着季铵碱碳链长度的增长，其临界胶束浓度、碱性和润湿性能降低，泡沫稳定性也有所降低。中国日用化学工业研究院硕士学位论