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1、2011年4月李卫佳等.季铵化曼尼希碱的复配性能研究49季铵化曼尼希碱的复配性能研究李卫佳,梁平(1.辽宁中盛工程实业有限公司,盘锦124010;2.中石油东北炼化工程有限公司锦州设计院,锦州121001)[摘要]以酮、甲醛和有机胺为原料合成了曼尼希碱,再加入氯化苄合成季铵化曼尼希碱,将其与硫脲、乌洛托品及烷基酚聚氧乙烯醚(OP一10)复配制成缓蚀剂。通过正交实验考察了硫脲、乌洛托品及OP一10与季铵化曼尼希碱的质量配比对腐蚀速率的影响,用失重法评价了优化缓蚀剂在土酸和质量分数约为15%的盐酸中对N80
2、钢片的缓蚀性能。实验结果表明,在介质温度为4JD,腐蚀时间为4h,缓蚀剂加量为0.2%时,钢片在盐酸介质中的腐蚀速率为2.16g/(m·h),在土酸介质中的腐蚀速率为0.893g/(m·h)。[关键词]季铵化曼尼希碱硫脲OP一10乌洛托品复配缓蚀剂正交试验在油气井酸化过程中,特别是在高温深井和1.2.2盐酸的配制超深井进行浓盐酸及大酸量酸化过程中,首要任取420mL质量分数约为30%的工业盐酸,务是解决高温酸化液对油井套管设备腐蚀的防护加入580mL蒸馏水,配制成1000mL质量分数问题,使用缓蚀剂不仅
3、方便易行,而且投资少,见约为15%的盐酸。效快¨】。笔者以酮类、甲醛和有机胺为原料,合l-2.3土酸的配制成了曼尼希碱,再加入氯化苄,合成了酸化缓蚀剂取336mL质量分数约为30%的工业盐酸,季铵化曼尼希碱】,并将其与硫脲、烷基酚聚氧以及68mL氢氟酸,将工业盐酸和氢氟酸混合,再乙烯醚(OP一10)及乌洛托品复配制成缓蚀剂,用加入525mL蒸馏水即制得所需土酸。失重法评价了缓蚀剂在土酸或质量分数为15%1.2.4缓蚀剂的配制的盐酸中对N80钢片的缓蚀性能。配制16组缓蚀剂,具体组成如表l所示。将1实验部
4、分配制的缓蚀剂搅拌均匀。1.1仪器及药品表1缓蚀剂中各组分质量g恒温水浴缸,电动搅拌器,三口烧瓶,分析天实验序号季铵曼尼希碱硫脲OP—lO乌洛托品平,滴液漏,量筒,容量瓶,锥形瓶,烧杯,玻璃棒,试管,滴管,N80钢片等。苯胺,苯乙酮,甲醛,乙醇,浓盐酸,15%(质量分数)盐酸,蒸馏水,乌洛托品,硫脲,OP一10,氢氟酸。1.2实验方法1.2.1季铵化曼尼希碱的合成在反应瓶中分别加入20mL苯胺、20mL苯乙酮、7mL甲醇以及47mL95%的乙醇,并混合均匀,然后用滴定管滴加浓盐酸,用pH试纸测其酸碱度,
5、至其pH为3时停止滴加浓盐酸。升温至6O℃并反应6h后取出,冷却至室温,即制得曼尼希碱。随后向三口反应瓶中加入约32mL氯化苄,混合均匀后放入恒温水浴锅中反应收稿日期:2010—11—07。4h,得到外观为红棕色澄清的季铵化曼尼希碱作者简介:李卫佳,硕士,主要从事油田化学添加剂的研究溶液。工作。精细石油化工进展第12卷第4期ADVANCESINnNEPETR0CHEMICAI51.2.5盐酸中钢片腐蚀速率的测定恒温水箱中,反应4h后取出试管中的钢片,用取O.08g配制好的缓蚀剂置于试管中,加人95%的乙
6、醇洗净晾干后称重。40mL配制的质量分数约15%的盐酸,将已测得2结果与讨论质量、长、宽、高及孔径的钢片放人试管中,将塞为分析缓蚀剂的最优化配制条件,通过正交子塞好,浸在40℃的恒温水箱中,反应4h后取实验考察硫脲、乌洛托品及OP一10与季铵化曼出试管中的钢片,用95%的乙醇洗净晾干后尼希碱的质量配比对腐蚀速率的影响。盐酸或土称重。酸的用量为40mL。1.2.6土酸中钢片腐蚀速率的测定2.1以土酸为介质时取0.08g配制好的缓蚀剂置于试管中,加入以土酸为介质时,实验结果如表2所示,反应40mL配制的土酸
7、,将已测得质量、长、宽、高及孔时间均为4h。平均腐蚀速率如表3所示,缓蚀剂径的钢片放人试管中,将塞子塞好,浸在40℃的的最优复配组合如表4所示。表2以土酸为介质时的实验结果表3平均腐蚀速率与正交表的数据对比可知,按照该复配组合配制的缓蚀剂的腐蚀速率比按照其他配比制得的缓蚀剂的腐蚀速率小。2.2以盐酸为介质时以盐酸为介质时,实验结果如表6所示,反应时间均为4h。平均腐蚀速率如表7所示,缓蚀剂表4缓蚀剂的最优复配组合的最优复配组合如表8所示。在最优复配条件下m(硫脲):m(OP—lO):m(乌洛托品):测得
8、的腐蚀速率为2.1595g/(m·h),由正交表m(季铵化曼尼希碱)m(季铵化曼尼希碱)m(季铵化曼尼希碱)也可看出,按照该组合复配所得的缓蚀剂的腐蚀0.O2O.150.05速率比按照其他配比制得的缓蚀剂的腐蚀速按最优组合复配进行实验,结果如表5所示。率小。表5最优复配组合时的实验结果2011年4月李卫佳等.季铵化曼尼希碱的复配性能研究51表7平均腐蚀速率尼希碱)为O.15,m(乌洛托品):m(季铵化曼尼希碱)为0.O5时,缓蚀剂的缓蚀能力
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