探究季铵型有机膨润土的制备与表征及其催化性能的初步研究

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1、广西大学硕士学位论文季铵型有机膨润土的制备与表征及其催化性能的初步研究姓名：黄慨申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：童张法2003.5.1乖铵型有机膨润十的制各‘，表缸发Je催化性能的初步训究季铵型有机膨润土的制备与表征及其催化·陛能的初步研究+摘要本文以广西宁明膨润土矿为主要原料，经提纯钠化改型后作为制备有机膨润土的原料。利用钠化改型膨润土，以十二烷基、十六烷基、十八烷基等三种季铵盐改性剂制备出了性能优良的有机膨润土并利用XRD、IR、DTA、SEM等方法对合成的有机膨润土结构进行表征；并初步测试了有机膨润土的溶胀性和凝胶性能

2、，有机膨润土的粘度和有机物含量。实验还利用合成的有机膨润土作为催化剂，对苯的羟基化制备苯酚以及醇酸酯化反应进行催化性能的初步研究，这方面是首次进行探索性实验研究。广＼实验研究表明，改进的提纯钠化改型工艺大大缩短了实验操作时＼、间，还保证了钠化改型土的质量，能满足有机化改性实验对钠化土的要求。有机膨润土的合成实验获得成功，制备出性能优良的有机膨润土，并逐一考察了有机膨润土合成的影响因素。反应液固比、反应温度、有机改性剂溶液pH值、反应时间以及有机改性剂的用量等因素，它们对有机膨润土的合成都有不同程度的影响。经实验优化后，得到了三种有机膨

3、润土合成的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下，所制备的有机膨润土有机交换率都高于94％，并且所获得的季铵型有机膨润国家自然科学壮余项日(No29806004)；广两“f百f”人才T程基余项日(2000228)l季铵型有机嘭润t的制备‘j表征及儿催化性能的丰JJ步硼f究土的晶层间距最大者超过20A。有机膨润土的性能测试分析表明，有机膨润土的烧失率在27～40％之间，粘度以十八烷基季铵型有机膨润土的最高，其值为280mPa·S：十六烷基季铵型有机膨润土次之，其值为206mPa·s；十二烷基季铵型有机膨润土的粘度较小，其值为159mPa-S。同

4、时，有机膨润土在有机介质中它具有较好的溶胀性和凝胶性。季铵型有机膨润土催化性能的初步研究表明，有机膨润土对苯的羟基化实验效果不显著，而对醇酸酯化反应有一定的催化效果，尤以负载氨基磺酸的有机膨润土效果最佳，乙酸平均转化率都在95％以上，粗酯产率为91％，但使用寿命不长。、J关键词：膨润土钠化改型、有机化改位季铵盐、有机膨润土Il￡堕叁兰塑l：兰些堡苎至丝型鱼!!堂塑±塑型鱼!壅堑丝些堡些丝壁塑型生坐壅PREPARATIONANDCHARACTERISATIONOFQUATERNARYAMMONIUMORGANOBENTONITESAND

5、ItsCATALYSISPROPERnESABSTRACTInthispaper,threekindsofquaternaryammoniumorganobentoniteshavebeensynthesizedbyusingthesodiumbentonite，whicharepurifiedandmodifiedfromNingmingbentonitesTheseorganobentonitesaremadefromthreekindsofquaternaryammoniumsalt．Thepropertiesandstruct

6、ureshavebeenstudiedaswellbyX-raydiffraction，infraredabsorptionspectrum，differentialthermalanalysisandelectronmicroscopescanningmethods．Thesolventdilatabilityandgelationability,viscidityandorganiccontenthavebeentestedAndthenthecatalysisoftheorganobentonitehavebeenstudied

7、，useforthecatalyzerofthehydroxylationonbenzenetophenolandtheesterificationonalcoholwiththecarboxylicacidInthisfield，itisanoriginativeexperimentinvestigation．Theresearchesshowthat，experimentalmanipulationtimeisgreatlyshortenedbyusingthenewpurificationandsodiummodificatio

8、nmethod．Andthenthehighqualitysodiumbentonitesareobtained．Thesynthesesoforganobentonitesaresucceededintheexperi