球形化高氯酸铵的制备与表征及其热分解性能研究

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1、球形化高氯酸铵的制备与表征及其热分解性能研究李珊2015年1月中图分类号：TQ560.6UDC分类号：548球形化高氯酸铵的制备与表征及其热分解性能研究作者姓名李珊学院名称机电学院指导教师芮久后副研究员答辩委员会主席吴成教授申请学位工学硕士学科专业兵器科学与技术学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月TheResearchonPreparationandcharacterizationofSphericalAmmoniumPerchlorateandIt’sthermaldecompo

2、sitionpropertiesCandidateName：ShanLiSchoolorDepartment:MechatronicalEngineeringFacultyMentor:Prof.Jiu-houRuiChair,ThesisCommittee：Prof.ChengWuDegreeApplied:MasterofEnineeringMajor：ArmamentScienceandTechnologyDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDa

3、teofDefence：Jan，2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：摘要为了进一步提高推进剂性能，解决高氯酸铵(AP)流散性差、易团聚、晶体形状不规则和高温下不

4、稳定等问题。从改变晶型和晶体结构出发，采用溶剂-非溶剂重结晶法制备了球形化高氯酸铵晶体。讨论了溶剂/非溶剂种类、析出温度、滴加速率、搅拌强度和溶剂/非溶剂体积比等不同实验条件对重结晶效果的影响，揭示了上述因素对粒度及产率的影响规律，并对重结晶前后高氯酸铵晶体的形貌、晶体结构和热分解性能进行了表征和分析，得出如下结论：(1)通过溶解度测试和互溶性实验初步确定了溶剂和非溶剂的选择：实验结果表明溶剂选水、DMF、NMP，非溶剂选二氯甲烷、乙酸乙酯；(2)通过对重结晶效果的影响因素的探讨，确定了以DMF

5、为溶剂、二氯甲烷为非溶剂、析晶温度为50℃、滴加速率为60滴/min、搅拌速率为100rpm的球形化AP制备工艺，并制备了高氯酸铵晶体。(3)对AP原料和采用溶剂-非溶剂重结晶法制得的球形化AP分别进行了扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和热分解特性(TG)的对比分析和测试。SEM分析结果表明：重结晶后的AP颗粒分散性好，晶形规则，大部分呈类球形。X-射线衍射分析表明：重结晶后AP的最强衍射峰的峰强提高和位置前移，说明重结晶后AP晶体结构变得更稳定，晶型有所改善。热分解性能分析表明：重结

6、晶后AP的两个放热峰的位置和温度以及质量损失情况都发生了改变，第一分解放热峰的的温度提高了21℃，第二级分解放热峰提高了4.6℃，说明球形化AP的热分解性能比原料AP稳定，重结晶后AP的热分解性能得到了改善。验证了该制备方案的可行性。关键字：高氯酸铵；溶剂-非溶剂法；重结晶；球形化IAbstractInordertofurtherimprovetheperformanceofpropellant,solvetheproblemofdifferentialviscosity,easytoreuni

7、te,theshapeofcrystalisirregular,andunstableunderhightemperatureofammoniumperchlorate(AP).Themethodofsolvent-non-solventre-crystallizationisusedtopreparespherifyAP.Theinfluenceruleofdifferentexperimentalconditionsonre-crystallizationastypeofsolvent/no

8、n-solvent,precipitationtemperature,drippingspeedrate,stirringintensityandthevolumeofsolventandnon-solventisdiscussed.Conclusionsareasfollowing:(1)Thechoiceofsolventandnon-solventisdeterminedaccordingtosolubilitytest:water,DMF,NMPassolventanddichlorom