探析高活性氮杂环化合物的合成

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1、合肥工业大学硕士学位论文高活性氮杂环化合物的合成姓名：吴海涛申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陈天云20090401高活性氮杂环化合物的合成摘要含氮杂环化合物在农药、医药、染料等精细化工领域中有着广泛的应用，一直是人们研究的热点。本文综述了三唑、嘧啶以及三唑并嘧啶杂环化合物的研究现状，以肼与硫氰酸铵为原料合成了最终产物5，7．二甲基．1，2，4．三唑并【l，5a]嘧啶．硫醇，通过对目标化合物及各中间体工艺参数的系统研究，获得了2，5．联二硫脲和5，7一二甲基．1，2，4．三唑并【1，5a】嘧啶．硫醇的较佳工艺条件。在较佳工

2、艺条件下，中间体2，5．联二硫脲和5．氨基．3．巯基．1，2，4．三唑的收率分别为58．3％和85．5％，最终产物5，7．二甲基。1，2，4．三唑并【1，5a]嘧啶．硫醇的收率达到75．5％。关键词：含氮杂环化合物，三唑，嘧啶，合成SynthesisofhetrocycliccompoundcontainingnitrogenwithhighactivitiesABSTRACTInthefieldsofFineChemicals，suchasPesticide，medicine，dyestuff,etc．．hetrocyclicc

3、ompoundcontainingnitrogenplayanimportantrole，andhavebeenthefocusoftheresearchformanyyears．Inthisthesis，wehavereviewedtherecentadvancesinthestudiesonthedevelopmentandsynthesisoftriazole，pyrimide，triazolo．pyrimideandtheirderivatives，introducedtheirnature，function，analyz

4、edtheirsynthesismechanism．Thensynthesismethodsofl，2，4-trizolo[1，5a]pyrimidineanditsintermediatearestudiedsystematiclytoseekbetterones．Throughtheonlyfactortest，thebettertechnologyconditionofthebestquantityfor2，5．dithiobiureaand5，7一dimethyl-1，2，4-trizzolo[1，5a]pyrimidin

5、e-thiolhasbeenreached．Throughtheorthogonalexperiment，thebetterconditionofthebestquantityfor5．amino．3．sulfydryl一1，2，4-triazolehasbeenreached．Onthebettercondition．theproductivityofkeyintermediates，2,5-dithiobiureaand5．amino．3．sulfydryl．1，2，4．triazole，isrespectivelyabove

6、58．3％and85．5％，andtheproductivityof5,7．dimethyl．1．2,4．trizzolo[1，5a]pyrimidine-thiolisabove75．5％．Keywords：hetrocycliccompoundscontainingnitrogen；pyrimide；triazole；synthesis；II插图清单图2—1实验装置图⋯⋯⋯⋯⋯000⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯23图2—2反应时间对反应收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯25图2—3反应温度对反应收率的影

7、响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯26图2-4物料配比对反应收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯27图2—5AMZ合成的正交试验结果⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯28图2-6双硫脲红外图谱⋯⋯⋯ooo·ooD⋯⋯⋯⋯⋯00O0g⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯30图2—7AMZ红外图谱⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯31图2—8AMZ标准红外图谱⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯31图3—1反应时间对反应收率的影响⋯⋯⋯O0O0D⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯34图3—2物料配比对反应收率的影响

8、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯35图3—3溶剂量对反应收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯35图3—4反应温度对反应收率的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯36图3—5三唑并嘧啶红外谱图⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯