探析非酸催化合成环状功能有机硼酸酯

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1、授予单位代码10459学号或申请号05311885密级郑州大学硕士学位论文论文题目:非酸催化合成环状功能有机硼酸酷作者姓名:郭艳学科门类:工学专业名称:化学工艺导师姓名、职称:李惠萍教授2007年5月17日DissertationfortheMasterDegreeofEngineeringSeieneeZhengzhouUniversitySYNTHESISOFCYCLICFUNCTIONALORGANICBORICACIDESTERBYNON一ACIDCATALYSTCandidate:GuoMajor:Chem

2、iealTeehnologySuPervisor:ProfessorLiHui一PingChemiealEngineeringCollegeZhengzhouUniversityP.R.ChinaMay，2008郑州大学硕士学位论文摘要摘要有机硼酸醋具有无毒无臭、环境适应性好以及极佳的抗磨减摩特性等特点，近年来备受关注。本研究开发出以2一甲基·1，3一丙二醇(MPO)和硼酸为主要原料，非酸催化醋化合成了新型环状功能有机硼酸醋:环状2一甲基三亚甲基一3一轻基一2一甲基丙基硼酸酷(简称MPO硼酸醋)的新工艺。该工艺采用干

3、法中和，克服了传统酷化工艺采用酸催化、洗涤废水污染环境的弊端，整个工艺过程简单、绿色环保。并对合成的相关工艺条件及其酷化动力学进行了研究，该研究具有重要的学术意义和工业应用前景。首先，采用MPO和硼酸为主要原料，自制的非酸催化剂和自行设计加工的油水分离器，筛选出甲苯为带水剂，非酸催化合成了MPO硼酸酷，并对合成的产物进行了MS、IR和H一NMR结构鉴定。通过正交试验及单因素实验优化筛选出最佳酷化工艺条件:醇酸比=2.1:1(mol);催化剂/总物料(wt%)=0.1%;带水剂甲苯用量为12.smL(即带水剂与醇的体积

4、比=25%);反应时间2.5h;温度控制在180℃以内;此时醋化率可以达到99.16%。在此基础上，对MPO非等温酷化反应进行了动力学研究，利用温度、时间和反应进程之间的相互关系，确定其动力学有关参数。结果表明，在酷化过程中，固体硼酸溶解前后，其动力学规律有所不同。动力学曲线在反应进程为14%左右时出现折点。固体硼酸未溶解完全时，酉旨化为速控步骤，此时反应可视为准一级反应。固体硼酸完全溶解后，酉旨化反应为二级，且对液相硼酸和MPO分别表现为一级，反应表观活化能为101.3士3.okJ·mol一‘，频率因子为o.656

5、xlo6枷，·m可，·s一‘。此外，常压下对纯液态MPO、MPO一H20及MPO一BDO二元体系汽液平衡进行了研究。采用静态法实验测定了MPO的饱和蒸汽压，在298.15K一484.95K温度范围，MPO蒸汽压与温度的关系符合Clapeyron一Clansis方程，该温度范围MPO的平均摩尔汽化烩为37.68kJ·mol一，。用改进的RosE平衡釜测定了MPo一HZo及MPo书Do二元体系的汽液平衡数据。结果表明，MPO一HZo二元体系没有恒沸点，而MPO一BDO二元体系在215℃左右出现恒沸点，并进行了一致性检验，

6、表明所得数据符合热力学一致性。关键词:有机硼酸酷2一甲基一1，3一丙二醇非等温动力学汽液平衡郑州大学硕士学位论文摘要ABSTRACTOrganieboricacidesterhasatraetedmoreateniionreeentyearsbeeauseofitsnon一toxicity，odorless，environmenialeomPatibility，exeellentantiwearandantifrietioneharacteristies.ThisresearehdeveloPedanewProees

7、sforsynthesizinganeweyeliefunetionalorganieborieaeidester--cyelieZ一methyltrimethylene3一hydroxy一2一methyl-ProPylborieacidester，whiehZ一methyl一1，3一ProPanediol(MPO)andborieacidwereusedasthemainmaterialsinthePreseneeofnon一acideatalyst.It15imPortantnotonlytoseieneeres

8、earehbutalsotoindustrialaPPlieation，forthenewProeesseliminatedalargeamountofwasteWaterdisPosal.Thesynthesiseonditionsandkineticswerealsostudied.Atfirst，eyelieZ一methyltrimeth