硼酸三丁酯的合成

《硼酸三丁酯的合成》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、硼酸三丁酯的合成2010年1月Jan.2010化学工业与工程CHEMICALINDUSTRYANDENG1NEERING第27卷Vo1.27第1期NO.1文章编号:1004—9533(2010)01—0007—04硼酸三丁酯的合成张吉初,张海渤,刘霞,张丽芳(北京石油化工学院化工系,北京102617)摘要:以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂,带水剂,反应时间和反应温度对反应的影响.通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol,n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂),m(NaHSO催化剂)/m(原料总量)为2.2%

2、和微波辐射时间为13.0min.该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍.通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征.关键词:硼酸三丁酯;微波辐射;酯化反应;合成中图分类号:0627.31文献标识码:ASynthesisofTributylBorateZHANGJi—chu,ZHANGHai-bo,LIUXia,ZHANGLi-fang(ChemicalEngineeringDepartment,BeijingInstituteofPetrochemicalTechnology,Beijing102617,China)A

3、bstract:Tributylboratewassynthesizedbyesterificationofboricacidwithn—butanolundermicrowaveirradiation.Theeffectsofcatalyst,water-carryingreagent,reactiontimeandreactiontemperaturehavebeeninvestigated.Theoptimumconditionofreactionhasbeenfound:boricacid6.2g(0.10mo1),n—butanol47.4mL(0.52mol,

4、alsoaswater—carryingreagent),onehydratedsodiumbisulfateascatalyst1.0g(2.2%ofthetotalmassoftawmaterials),microwaveirradiationtime13.0min,theaverageyieldofproductis87.4%.Thereactionundermicrowaveirradiationwasabout18—20timesfasterthanthatunderconventionalheating.Thephysicalpropertyandstruct

5、ureofproducthavebeencharacterizedbyIRandelementaryanalysis.Keywords:tributylborate;microwaveirradiation;esterification;synthesis硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体,可用于合成半导体硼扩散源,防火剂,粘合剂和无水系统干燥剂,此外还可作聚合物添加剂,汽油添加剂,灭菌剂,阻燃剂,汽车制动液和特种表面活性剂使用,应用范围十分广泛.目前,硼酸酯类产品的合成主要以硼酸和醇为原料直接酯化而得到,传统加热条件下反应需4～5h¨".大多数酯化反应所需的反应温度还是

6、应用传统加热法,反应时间长和产率相对较低.微波作为电磁波,能以每秒亿次的速度促使分子极化旋转,起到"分子搅拌"的作用,可促进化学反应的进行.微波能源清洁和能耗低,可作为实现绿色化工的手段之一,受到人们的重视..本研究探讨了在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,硼酸和正丁醇为原料直接酯化合成硼酸三丁酯并确定合成硼酸三丁酯的适宜工艺条件,与常规加热方式相比缩短反应时间.收稿日期:2009—08—04作者简介:张吉初(1986一),男,山东潍坊人,硕士研究生.联系人:刘霞,电话:(010)81292133,E—mail:liuxia@bipt.edu.an.8化学工业与工程2

7、010年1月1试验部分1.1仪器与试剂MAS—I型常压微波辅助合成/萃取反应器(上海新仪微波化学科技有限公司)和CL-2型恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪豫华仪器厂),2WA-J阿贝折射仪(上海光学仪器厂),FTIR一750红外光谱分析仪(美国Nicolet公司)和FlashEA一1112型元素分析仪(美国热电公司).硼酸,正丁醇,苯,甲苯,环己烷,一水合硫酸氢钠,六水合氯化铁,七水合硫酸锌和五水合四氯化锡等均为分析纯.1.2试验方法硼酸与正丁醇在酸性催化剂作用下发生酯化反应,反应为B(OH)3+3CH3CH2CHCH2OHB(