探析非光气法合成mpc工艺流程模拟及设备设计

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1、青岛科技大学硕士学位论文非光气法合成MPC工艺流程模拟及设备设计姓名：秦昌申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李振民20090606青岛科技大学研究生学位论文非光气法合成MPC工艺流程模拟及设备设计摘要苯氨基甲酸甲酯(MAC)是非光气法合成二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。目前利用碳酸二甲酯(DMC)和苯胺合成MAC的工艺研究较多，该工艺原子利用率高，环境友好，具有很好的发展前景。1．利用苯胺和DMC为原料，无水醋酸锌为催化剂，在高压反应釜中，170℃、1000KPa条件下，反应4h，对MAC合成实验进行了验证

2、。反应完成液先经简单蒸馏然后利用精馏分离，釜液冷却至室温得到白色晶体。对白色晶体利用熔点测定法，气质联用仪和气相色谱法进行定性、定量分析，确定白色晶体为MAC，其纯度为97．2％，收率为95．2％。用气相色谱法对反应完成液进行全物质分析，确定了其中各物质的质量百分含量为：C020．1％、甲醇5．8％、DMC66．7％、苯胺(AN)0．3％、N．甲基苯胺(NMA)0．4％、MPC26．5％、二苯基脲(DPU)0．2％。2．依据实验数据利用通用流程模拟软件对lO万吨／年MAC工艺流程进行了模拟。首先选择化学计量反应器建立了反应模块

3、，然后确定了分离目标，根据各物质的性质利用探试合成法确定了分离方案：利用闪蒸罐分离出大部分的C02，将含量最多的DMC分离循环回反应釜，苯胺和N．甲基苯胺先作为一种物质与MPC分离后再进一步分离，苯胺循环回反应釜，由此确定了分离工艺，建立了初步工艺流程。对MPC和二苯基脲进行物性估算，然后选择Wilson．RK方程，完成初步工艺流程的模拟。对C02和甲醇的分离进行了两种方案的探讨，利用灵敏度分析确定了用精馏塔分离二者混合物的最终分离方案。利用塔底物流预热进料，确定了最终工艺流程，并将最终流程模拟结果与初步流程结果进行比较，结果

4、表明最终流程所需热负荷减少1545．48kW，冷负荷增大953．44kW。MAC纯度和收率分别为99．99％和99．36％，甲醇纯度和收率分别为99．60％和99．30％，均达到了分离要求。3．对最终工艺流程的塔设备和换热器进行了设计。塔型选择板式塔，塔板类型选择F1型浮阀塔板，利用工程化学模拟系统(化工之星)进行了塔板的水力学设计，各塔塔径和塔板数为：DMC．AN分离塔塔径4．2m、塔板数20；甲醇．DMC分离塔塔径1．4m、塔板数351NMA．MAC分离塔塔径2．0m、塔板数191AN-NMA分离塔塔径0．6m、塔板数67

5、1MAC．DPU分离塔塔径1．2m、塔板数301COz．甲非光气法合成MPC工艺流程模拟及设备设计醇分离塔塔径0．4m、塔板数8。换热器型式选择管壳式，利用换热器模拟软件对各换热器进行设计，各换热器换热面积为：换热器1换热面积5．1m2，换热器2换热面积18．1In2，换热器3换热面积10．7In2，换热器4换热面积11．Om2，换热器5换热面积14．2m2，换热器6换热面积3．3m2。关键词：非光气法合成苯氨基甲酸甲酯模拟设计Ⅱ青岛科技大学研究生学位论文NoN．PHOSGENESYNTHESIS0FN匝THYLPHENⅥ，C

6、ARBAMATEANDPROCESSSI卫订IⅡ，ATlolNANDEQUIPMENTSDESIGNABSTRACTMethylphenylcarbamate(MPC)istheimportantintermediateinnon-phosgenesynthesisofdiphenylmethanediisocyanate．Recentlytechnicsusingdimethylcarbonateandanilinetosynthesismethylphenylcarbamateisfrequentlystudied．nle

7、technicswhichhashighatomutilizationratioiSenvironmentallyfriendlyandwillhavegooddevelopmentprospect．1．Usingdimethylcarbonateandanilineasreactantsandanhydrouszincacetateascatalyst，verificationexperimentofsynthesisMPCWasmadeinahi曲pressurereactor,reactionconditionswere

8、asfollows：temperature170℃，pressure1000KPa，time4h．UsingsimplediStillationandrectifyingcolumntoseparatethereactedsolutionandaftercoolingtoro