探析光气法合成杀铃脲的试验开发

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1、北京化工大学硕士学位论文光气法合成杀铃脲的试验开发姓名：次素英申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：郭锴;戚杉杉20040906北京化工大学工程硕士学位论文光气法合成杀铃脲的试验开发摘要杀铃脲是一类苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，抑制几丁质合成酶形成，符合现代绿色农药的特点，对环境友好，对天敌无害，是理想的二十一世纪农药。国内已有杀铃脲的生产厂家，都采用革酰氯路线进行工业化生产，由于使用草酰氯导致售价过高，削弱了它在市场上的占有率。只有降低成本、降低售价才能激活这一产品。本文用光气法路线进行试验，用廉价的光气代替草酰氯制备异氰酸酯，为了降低成本提高收率，我们对杀铃脲的光气法生产路线进行了研究、开

2、发和优化。通过文献查阅和条件筛选，我们建立了本条工艺路线的中控、中间体及产品的分析方法。本条工艺路线的两个中间体邻．氯苯甲酰胺、对一三氟甲氧基苯基异氰酸酯国内均没有工业化生产和销售。我们的合成工作分三步进行，第一步合成对．三氟甲氧基苯基异氰酸酯：第二步合成邻一氯苯甲酰胺；第三步合成杀铃脲。利用序贯实验考察对．三氟甲氧基苯胺与光气合成对一三氟甲氧基苯基异氰酸酯的条件：浓度、光气预溶量、低温段温度、升温速率，得到了较优的反应条件。对酰氯生成酰胺的反应，利用液氨气化后气体导入代替氨水，并对酰胺的纯化进行实验，找到了合理的纯化方法。对杀铃脲的合成，我们对可能影响收率及纯度的因素：摩尔比、反应时间、过滤

3、温度进行三水平三因素的正交实验，找出影响较大的因素，综合考虑纯度和收率，确定优北京化一人学r群硕十学能论文方案。在优化反应条件下，异氰酸酯的收率约93％，酰胺的收率为97％，产品的缩合收率达95．7％、纯度>198％，利用本工艺路线比草酰氯路线提高利润5．9万元／吨。按年产100吨生产装置计算，采用本路线每年可增加经济效益590万元。关键词杀铃脲，异氰酸酯，酰胺，合成，优化。北京化工大学工程硕士学位论文TRIFLUMURoNSYNTHESISBYCARBONYLCHLORIDEABSTRACTTriflumuronisabenzoylphenylureainsectgrowregulator，

4、itinhibitschitinsynthesis．Theproductconformstotherequirementofgreenpesticideandisfriendlytotheenvironment，harmlesstothenaturalenemies．Triflumuronisanidealpesticideof21th．Ithasbeenproducedinourcountry，allbyoxalylchloridetechnologicalprocess．Forusingoxalylchloride，SOithashighpriceandlowoccupyinthemark

5、et．Weshouldreducetherawmaterialcostandlowpricetopromotetriflumuron．Soweconducttheexperimentsbylow—pricedcarbonylchloride．ToreduceCOstandincreaseyield，wehavemaderesearchexploitandoptimizeontriflumuronsynthesisbycarbonylchlorideBytheinspectionofreferenceandchoiceofconditions．thequantitativeanalysismet

6、hodisdevelopedtoanalysistheproductandtheintermediateproductofthistechnologicalprocess．Thetwointemediateswhichweneedusehavenotbeenproducedandsoldinourcountry．Thesynthesiscourseisdividedintothreesteps．Firststepistosynthesizep—trifluoromethoxyphenylisocyanate，secondstepo．chlorobenzoylchloride·III．北京化工大

7、学工程硕士学位论文isproduced，lastwesynthesizetriflumuronusingthetwointermediatesp-trifluoromethoxyphenylisocyanate’reactionconditionssuchasconcentrationofaromaticamine，pre—dissolveconcentrationofcarbonylchlori