探析负载型钯炭脱氯催化剂制备过程研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文负载型钯炭脱氯催化剂制备过程研究姓名：丁浩申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王广建20090602青岛{：}{土人等负载型钯炭脱氯催化齐lJltilJ备过程研究摘要活性炭作为催化剂载体，除了具有价格低廉、性质稳定、孔隙结构发达、比表面积人、吸附性能强等一系列特点之外，还有，。个突出的特点就是活性炭材料能够通过物理或化学手段改变其表面的物理和化学性质，具有极强的i叮塑性。对活性炭载体进行预处理的作用，除了在一定程度上改变了活性炭的比表面并u：SL结构等物理性质之外，最大的作用是在活性炭表面引入了有利于把i7马lx；体吸附的功能性离子或基团。活性炭预处理，是在活性炭

2、表面引入了各种类．开!的酸性基团：而对于湿法非氧化性预处理，是在活性炭表面引入了处理剂Iq身的部分离子或基团。这些功能性离子或基团与贵金属离予的4：臼IU4-：用直接受助能性离子或基刚的种类和浓度的影响，最终决定了会属钯在活性炭表佰i的分散状态。剀此，对预处理试剂和预处理条件进行适当的凋控，可以住活’阽炭表面引入合适的功能性离子或基团，从而制备高分散的活性炭负载钯催化剂。小文对Pd／C催化剂，活性炭戟体进iJ：了农{lI=，比如比表丽干J!平ilfL容。J1：存此基础上对表征数据进行了讨论。通过对催化剂进行于l揣电，-J，显微镜和能带(SEM和EDS)等方法联用分析，发现朋氰化负载法能够更好I

3、，l勺使催化剂的j舌性组分均匀的分伽存载体I：，有利r．提高僻化利n勺i乔·r}。一；之浓佼的础酸为介质，采用超声波处理活性炭载体时，超声窄化fl-JfJ会导敛沂Pt-炭·l'j'L-iL窬增加，披似ipH值降低，狄分降低，有利于PdlC催化剂i再‘陀的捉-岛。通过采JlJH201、}鼻酸、硝酸和超声波处理等于段埘活。阼炭载体进iJ：Ij，JJ处理，最饨制备．J：岂为PdCI二的浓摘要度O,5wt％；浸渍HCf．j为8h；甲醛』{{最是1．5mL：浸渍pH值为7．5。做了／fiH时

4、'日J一卜．的超声处理，其中10min超声处理的活性碳作为载体制备的Pd／C催化剂，显示了最高的催化活性，适当的

5、超声作用，可以大火减少活性炭表面与其内部的狄分含量，减少表面不稳定的含氧基团，并保持活性炭中孔结构不变，从J而有利于Pd的负载和分散，从而提高钯炭催化剂的活性。制得催化剂样品的比表面i积、孑L容分别为1356．75m2／g和0．7068mL／g。本论文还系统研究了在265。C～285。C、1—7MPa左右的反应压力下的(Pd／C)(Pd含量为o．5％(质量百分比)催化剂用于对苯二甲酸加氧精制反应的速率常数舰律。假定陔反应为拟一级反应，在该反应温度下建立了反应速率方种，证明了在265～285。ClitXiJ苯_甲加氢，陔反应对该反应为一级反应，反应速率常数k与T的关系符合k=A×exp(一E／R

6、T)方程』℃的反应温度下的反应规律，与实验数掘比较表明已经得到的宏观动力学方祥t的什算是准确的。研究了在100～170℃温度卜、l～5MPa反应压力和不Ir4催化剂用置卜2，5一二甲氧基一4一氯苯胺精馏残渣加氢脱氯反J澎规律，并推导了可能的反心速?年常数。确定了最佳的反应条件为：催化剂用鞋为0．65％(以原料币qI--}为干，J硼i)．转速500r／min，反应温度150。C，反I,!iivl‘11IJ5h：2，5一一：q1氧丛一4一氯苯I]7i牦j馏饯渣反J世足以其原料进行加氧脱氯实验，得f}：其促进反J近的厅祀：为k=27．97×exp(．28．789×103／RT)为本论文的创新性研究。

7、关键词活性炭披体Pd／C催化剂脱氯加氢精制卉岛{：}技人。ZStudyoiltheprocessofpreparationpalladium—carboncatalystfordechlorinationandhydrogenationABSTRACTActivatedcarbonshavesomeadvantagesascatalystsupports．Theyarerelativelyinexpensive，possessahighsurfacearea，alloweasyrecoveryofsupportedmetalbysimplecombustionofthesupport，ands

8、howchemicalinertnessbothinacidicandbasicmedia．Moreover,theactivatedcarbonhasstrongplasticity．Itmeansthatthepropertiesofactivatedcarboncanbereformedbykindsofpretreatments．Theeffectofpretreatmentnotonly