探索钯炭催化剂催化氧化制备葡萄糖酸钠工艺研究

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1、北京化工大学硕士学位论文钯炭催化剂催化氧化制备葡萄糖酸钠工艺研究姓名：郝纬申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张泽廷;郑雪清20090501北京化工大学工程硕士学位论文钯炭催化剂催化氧化制备葡萄糖酸钠工艺研究摘要本文采用催化氧化法由葡萄糖制备葡萄糖酸钠，所选用的催化剂为自制贵金属负载型催化剂Pd-Bi／C。对合成反应条件及催化剂制备条件进行了研究，对工艺条件进行了优化，对催化剂结构以及产物进行了分析与表征。此方法具有催化剂选择性好、产物收率高、反应条件温和等优点，并且催化氧化法属于绿色化学范畴，极具研究价值

2、。通过实验确定了以活性炭为载体，贵金属Pd作为活性组分，Bi作为助催化剂的双金属Pd．Bi／C作为催化氧化法制备葡萄糖酸钠的催化剂。选用浸渍法制备催化剂，催化剂制备过程中的负载顺序为先Bi后Pd。分别确定了铋的负载量为7％，钯的负载量为5％。实验表明先负Bi后负Pd的催化剂的寿命与活性远远高于先负Pd后负Bi的催化剂。经过葡萄糖氧化合成葡萄糖酸钠合成工艺路线的筛选，确定了经过探索实验及正交实验后适宜的工艺条件：催化剂与葡萄糖质量比为O．02、反应液pH值控制在8~9、葡萄糖浓度为15％、反应温度为40"C、通气量

3、选用3L．min"1、搅拌速度选用高速档。在此条件下葡萄糖酸钠的平均收率达到90％，纯度达到98％以上。北京化工大学工程硕士学位论文系统地对Pd．Bi／C催化剂的影响因素做了实验分析，影响催化剂活性主要有以下几个因素：机械搅拌、通气量、催化剂制备过程中的固化温度、钯的流失和比表面积的下降，其中机械搅拌的影响最小。通气量越大反应速度会有所提高但是会大大加快催化剂的氧化剂进而失活，因而选定通气量为3L．minl。关键词：葡萄糖，葡萄糖酸钠，催化剂，Pd／CⅡ北京化工大学工程硕士学位论文STUDIESoNTHECATA

4、IYSTPd／CINPREPARATIoNSoDIUMGLUCoNATEFRoMGLUCoSEUSINGTHECATAIYTICoXIDATIoNMETHoDABSTRACTThispaperadoptsthecatalyticoxidationmethodtopreparethesodiumgluconatefromglucose，withaself-preparedsupportedPd—Bi／Ccatalyst．Thesynthesisreactionconditionsandcatalystprepara

5、tionconditionsalestudiedandoptimized．Thecatalyststructureandoutcomesareanalyzedandcharacterized．Thismethodhastheadvantageofgoodincatalystselectivity,hi曲inproductivity,mildinreactionconditions．ThecatalyticoxidationmethodpertainstoGreenChemical，andisofgreatvalu

6、eininvestigationaswell．ItisascertainedbyexperimentsthatthebimetallicPd-Bi／Casthecatalystforpreparingthesodiumgluconatefromglucoseinthecatalyticoxidation．Thecatalystiscomposedofactivecarbonassupports，noblemetalPdasactiveagents，andBiascatalystpromoter．Immersion

7、ischosenforpreparationthecatalyst．Intheprocess，thesupportsorderisfirstBiandthenPd，withthequantityof7％and5％respectively．ExperimentsresultsshowthatthelongevityandactivityofthefirstBiandthenPdcatalystismuchIII北京化工大学工程硕士学位论文higherthanthatoffirstPdandthenBi．Thesyn

8、thesizingtechniquesforthecatalyticoxidationinpreparingthesodiumgluconatefromglucoseareselected，andaftertheexploringtrialsandorthogonaltrials，thefeasibleconditionsareascertained：themassrat