探析硅胶负载镍催化剂脱氢制备邻苯二酚的研究

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1、弋782263授予单位代码l垒笾窆学号或申请号垡照Q鱼≥Z密级——郑州大学硕士学位论文论文题强：硅胶负载镍催化剂脱氢制备邻苯二黔的研究作者姓名：学科f_】类：专业名称：谢英男工学化学工艺导师姓名、职称：章征东教授蒋登高教授2005年5月20目郑州大学硕士学位论文摘要本课题为河南省杰出入才剖新蘩金资助项目(编号：0121001900)内容之一。邻苯二酚作为重要的肖机中间体，广泛的应糟子医药、农药、香料、化学助箭等方面，国内对其需求徽大，但多数依赖于进口。我们参考了国内外研究进展，同时考虑至4中国神马集团有黻公司鲁隽的环己烯原科优势，选择了

2、由l，2．环己二醇催纯脱氢制备邻苯二酚的合成路线。本文以活性炭、硅藻土和硅胶为载体，以镍为催亿剂的主活性组份，探讨了不同裁体以及K、Na、Cu、Sn等作为助催化荆成分对催化剂性能的影响；得出了硅胶负载镍催化剂制备的较俊条件：用均匀沉淀法负载Ni作为主活性组分，用浸渍法添加Na为助催化刹，备组分负载量分别为：w叫i)--20％，w(Na)宅％，在633K下焙烧4h；然后在693K下还原3～4h，H2流量30ml／min。将上述倦化剂用于1，2一环己二醇催化脱氢制备邻苯二酚过程。采厢正交试验技术确定了较佳的合成反应条件，

3、：【【』：反应温戍

4、593K，催化剂负荷1．59l，2一环已二二醇，(g催化剂·h)，载气为N2，流量30ml／min。采用本文的催化剂，在该条件下，1，2-环己二醇转化率>95％，邻苯二酚选择性>90％，催化剂连续反应20h内，l，2．坏己二醇转化率始终高于98％，邻笨二酚选择性也在90％以上。论文还对催化剂的失活原因和再生方法进行了探讨，证实了该催化剂能够再生，再生后的催化剂连续反应17h内，1,2一环己=醇转化率始终高于95％，邻苯二酚选择性也在90％以上，性能基本达到新鲜催化剂的水平。本文依据试验中褥到的产物和剐产物，提出了硅胶负载镍催化荆催化1，

5、2-环己二醇脱氢的反应机理。关键词：邻苯二酚，1,2-环已二醇，催化脱氮，N“硅胶邦州丈学顿士学位论嫩AbstractThisdissertationVv＆lSfinanciaIiysupportedbyHenanProvinceElitistInnovationFund。Asanimportantorganicintermediate，catecholisusedextensivelyinmanyfields，suchasmedicine，pesticide，spiceandchemicalassistant。Thedomesticd

6、emandforitisSOlargethatamajorityofitneedbehnportedtomeetthedemand。ReferencingatotofcontributionhomeandabroadandtakingadvantageoftheabundantcrudematerialoftheShenMaGroup，Weputforwardsanewtechnologyrouteofdehydrogenationof1,2一eyclohexanediol。Inthiswork，Activecarbon，Kieselg

7、uhandSilicaget、=vereusedasthecatalystcarrier；nickelisselectedtobetheactivecomponentinthecatalyst；theinfluenceofdifferentcatalystcarrieranddifferemassistcatalysgsnchasK、Na、Cu、Snetc。onthecapabilityofthecatalystswerediscussed；thebetterconditionsofproduceNi／Silicagelcatalyst

8、aredeterminedasfollowed：NiwascarriedonSilicage{bythemethodofhomogeneousprecipitationandNawasaddedbythemethodofprecipitation；theratioofthemisasfollowed：w(Ni)。20％，w(Na)m2％，temperatureofcalcinationsis633K，timeofcalcinationsis4h，temperatureofreductionis693K，quantityofH2is30m

9、l／min，timeofreducfionis3—一4蠢。Afterward，thecatalystwasusedtosynthesisofcatecholbydehydrogenationof1,2”cy