探析甘油合成二氯丙醇的研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文甘油合成二氯丙醇的研究姓名：卢德庆申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：项曙光20080610青岛科技大学研究生学位论文甘油合成二氯丙醇的研究摘要二氯丙醇(DCH)是合成环氧氯丙烷的中间体，传统的生产方法包括丙烯高温氯化法和乙酸丙烯酯法两种工艺。前者能耗高，污水量大；后者工艺流程长，设备投资高。甘油作为生物柴油的副产物，价格逐渐下降。在常压或较高压力下，甘油和氯化氢气体或盐酸反应，可以合成DCH，特别是1，3．DCH。所用催化剂包括羧酸、酸酐、羧酸酯和腈类等有机物质。甘油法投资少，能耗低，污染程度小，已经走向工业化。实

2、验中，产品定性分析是利用气相色谱一质谱联合法；定量分析是利用气相色谱内标法，相对误差小于2％。实验中分别对于羧酸A、羧酸B、羧酸C、羧酸D、羧酸E、羧酸F、乙腈以及ZnCl2、SnCl2等金属氯化物的催化性能进行了研究。ZnCl2和SnCl2没有表现出明显的催化性能：羧酸A、羧酸B和羧酸C催化活性高，但由于沸点低，被气提至收集液中的催化剂跑损量较大；羧酸E和羧酸F跑损少，但催化性能不理想；在乙腈作用下，反应产物是含有大量白色固体的悬浊液，较难处理；羧酸D催化活性很高，而且沸点也较高，催化剂跑损量较少，大部分都能留在反应液中，综合使用性能非常理想。

3、利用羧酸D为催化剂做正交实验，得到较为理想的反应条件，DCH总收率最高为88．74％。但是HCl用量较高，催化剂损失也较大。优化实验是在正交实验的基础上进行的，其参量调节是根据反应的不同阶段分别控制的。反应器油浴供热温度从低温下逐渐升高，HCI流量从高到低逐渐下降。DCH总收率达到91．16％。更重要的是，催化剂跑损少，产品色质好，物料损耗和能量损耗相对较低。关键词：甘油；氯化氢；二氯丙醇；催化剂；色谱分析青岛科技大学研究生学位论文SYNTHESISOFDICHLOROHYDRINFROMGLYCEROLABSTRACTDichlorohydri

4、n(DCH)isanintermediateforproduceepichlorohydrin．Thetraditionalmethodsincludeallylchloriderouteandallylacetateroute．Theenergyconsumptionandsullageproducedintheformermethodarcexcessive．Inthelattermethod，flowtechnicsandequipmentsarecomplexandcostly．Glycerol，嬲abyproductofbiodiese

5、l，isincreasinglyavailable．Undertheatmosphericorhigherpressure，glycerolCanbechlorinatedwithhydrogenchlorideorhydrochloricacidtosynthesizeDCH，especially1,3-DCH，byadoptingcatalystssuchascarboxylicacids，carboxylicacidsanhydride，estersoforganicacids，nitrilesandSOon．Thecost，energyc

6、onsumptionandcontaminationintheglycerolrouteislowerthanthetraditionalmethods．Thistechniquehasbeenusedinthemodemindustry．Intheexperiments，thenatureofproductsCanbedetermineddependingongaschromatographyanalysisassociated、析mmassspectrometry．InternalstandardmethodCanbecardedoutfor

7、thequantitativeanalysisofproductsandtherelativeerrorislessthan2％．Intheexperiments，catalystssuchascarboxylicacidsA，B，C，D，E，Fandacetonitrile，ZnCh，SnCl2etc．，arestudied．ZnCl2andSnCl2havescarcelyanyeffectsonthereaction．Aacid，BacidandCacidaffecttheprocessmarkedly．Buttheyarepronetob

8、estrippedtothecollectedsolutionduetotheirlowerboilingpoints．Eacidand