探析甘油法制备环氧氯丙烷工艺研究

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1、厦门大学硕士学位论文甘油法制备环氧氯丙烷工艺研究姓名：尤小姿申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗正鸿20090501厦门人学硕上学位论文摘要基于对环氧氯丙烷国内外市场状况和生产技术路线较为系统的调研及综述得知国内环氧氯丙烷的生产能力已趋于饱和。此外，已有工业制备环氧氯丙烷工艺中，氯丙烯法虽然成熟但对环境污染较大；醋酸丙烯酯法(或烯丙醇法)虽然单耗低，但投资成本高、经济性差，上述二种工艺都依赖于石油工业；在生物柴油副产甘油供应充足情况下，甘油氯化法将成为未来的技术发展方向。因此，本文选用甘油制备环氧氯丙烷工艺

2、为研究对象，对这一工艺过程涉及的化学工程问题展开研究。重点对上述工艺过程所包含的两个主要反应(甘油氯化反应及二氯丙醇环化反应)展开研究。本文主要开展的工作及取得的结论如下：l、在间歇操作、温度为363K-393K条件下开展甘油氯化制备1，3--氯丙醇研究，通过气相色谱分析方法定量检测物料浓度，并按最小二乘法对实验数据进行拟合。研究得到氯化反应遵循SN2机理。由此，基于机理建模方法建立了氯化反应的动力学方程。同时，在温度298．323K下开展l，3一二氯丙醇环化制备环氧氯丙烷的动力学研究，研究得到了该环化反应为二级反

3、应。另外，通过正交实验方法对主要影响因素进行了整体优化，得到了上述两步反应的优化条件。其中，氯化反应的优化条件为：摩尔配比(盐酸／甘油)：4，反应温度：383K，反应时间：180分钟；环化反应的优化条件为：摩尔配比(氢氧化钠／--氯丙醇)：1．2，反应温度：323K，反应时间：3分钟。所获得的主要动力学方程如下，方程中符号说明及参数值详见正文：c^2蠢％(毛qe-(kteB+kl’cD)t-I-墨’cD)铲再‰【e-(kic．+kI’cD)t--e-／qcnt】’屯cB一(足．q+毛cD)‘。q=再kl鬲cBk3c

4、BC丽^o。百e-k3c'a一蔫)+再kjcB丽C^oq2面CHjo(4)2、基于上述获得的动力学及工艺研究结果，开展半连续化小试装置的设计及调试。初步得到了小试规模的半连续化生产装置。此外，通过半连续化装置调厦门大学硕十学位论文试表明增加反应精馏塔可提高反应的选择性和收率。确定的半连续化装置图如下，图中符号说明见正文：甘油氯化制备二氯丙醇流程二氯丙醇环化制备环氧氯丙烷流程3、对上述工艺装置中的核心单元(反应精馏单元)开展了模拟放大工作。结合实验测定的反应动力学模型，用Aspenplus软件对反应精馏过程进生了模拟

5、计算。模拟中采用NRTL物性方法，选择RadFrac精馏模块建立反应精馏过程的模拟模型。在模拟过程中对反应精馏塔的回流比，进料位置，原料配比等操作变量对收率的影响进行分析，找出参数的变化规律，优化了工艺条件。关键词：甘油法；反应动力学；反应精馏Il厦门大学硕士学位论文AbstractInthepresentwork，marketstatusathomeandabroadofepichlorohydrinandproductiontechnologyrouteswereintroduced．Theproduction

6、capacityofepichlorohydrininChinahasbeensaturated，anditisnotsuitableforaddingnewequipment．Inaddition，allylchlorideprocesswasmaturity，buttheprocessWasnotenvironmentalfriendly．AllylicSelenidesprocesswaslowunitconsumption，butthecostWashigh．Glycerinchlorinatedproce

7、sswillbethetrendoftechnologydevelopmentinthefuturewiththeenoughglycerinfrombiodieselby-product．Therefore，weusedglycerolasrawmaterialstosynthesizeepichlorohydrin,andthediscussionsofchemicalengineeringproblemsintheprocessweregiven．ItWaspointedoutthattheresearchf

8、ocuswouldbeputonthetwomainreactions(chlorinationandcyclization)．Theworkandconclusionsinthispaperareasfollows：1．Thedirectpreparationof1,3-dichloro·2一propanolfromglycerolWascarriedou