探析复合载体柴油加氢精制催化剂的制备及评价

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1、河北工业大学硕士学位论文复合载体柴油加氢精制催化剂的制备及评价姓名：刘卫丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：侯凯湖20100301河北工业大学硕士学位论文复合载体柴油加氢精制催化剂的制备及评价摘要深度加氢脱硫是生产清洁柴油、满足环保需求的关键技术之一。催化剂作为该技术的核心部分，其性能的优劣直接决定了柴油加氢脱硫的效果，因此开发具有高加氢脱硫活性的柴油加氢脱硫催化剂具有重要的意义。本论文以不同复合物为载体制备了Ni-Mo负载型柴油加氢脱硫催化剂，并以0#柴油为原料评价了催化剂的性能，重点考察了复合载体类型及配比、载体焙烧温度、活性组分的负载量及配比、助剂和螯合剂等对催化剂催

2、化性能的影响。载体焙烧温度对催化剂催化性能和物化性能的影响结果表明：随着焙烧温度的增加，催化剂的比表面积略有增大，适宜的载体焙烧温度为550℃。以HY-Al2O3复合物为载体制备了Ni-Mo催化剂，采用XRD、SEM、红外吸附和BET等方法表征了所制备的催化剂，考察了活性组分摩尔比、负载量、浸渍方式、助剂磷和螯合剂柠檬酸的加入量对催化剂催化性能的影响。结果表明，加入适量P可明显降低活性组分的聚集程度，改善其在载体上的分散状态，提高了催化剂的加氢脱硫活性；适量添加磷钨酸有利于提高催化剂的催化活性；螯合剂柠檬酸没对催化剂的加氢脱硫性能产生促进作用。采用分步浸渍方式、Ni:Mo摩尔比0.

3、3、MoO3负载量20wt%和助剂P添加量2wt%时所制备的催化剂具有较高的加氢脱硫活性。分别以ZrO2-Al2O3与TiO2-Al2O3复合物为载体制备了Ni-Mo催化剂。复合载体、催化剂的表征结果表明，在Al2O3中引入适量的ZrO2减弱了活性金属和载体间的相互作用,改善了活性组分的分散度。Ni-Mo/ZrO2-Al2O3的催化性能明显优于Ni-Mo/HY-Al2O3和Ni-Mo/TiO2-Al2O3的。Ni-Mo/ZrO2-Al2O3的复合载体配比、活性组分负载量、助剂和螯合剂对其柴油加氢脱硫活性的影响考察结果表明：复合载体中适宜的ZrO2含量为10wt%；适宜的助剂P和ED

4、TA添加量分别为0.5wt%和0.3molEDTA/mol（Ni+Mo）。分别采用蔗糖辅助法和无蔗糖法制备了有序介孔氧化铝（OMA），与Ni-Mo/ZrO2-Al2O3相比，Ni-Mo/ZrO2-OMA的柴油加氢脱硫活性并没有得到改善，这可能是由于OMA的孔径较小所致。重复性实验结果表明Ni-Mo/ZrO2-Al2O3催化剂的制备方法具有较好的重复性。关键词：柴油，加氢脱硫，复合载体，负载型NiMo催化剂，螯合剂，助剂磷i复合载体柴油加氢精制催化剂的制备及评价PREPARATIONANDEVALUATIONOFTHECATALYSTSSUPPORTEDONCOMPOSITESUPP

5、ORTSFORHYDROGENATIONOFDIESELOILABSTRACTDeephydrodesulfurizationisoneofkeytechniquesforproducingcleandieseloiltomeettheneedsofenvironmentprotection.Thecatalyticperformanceofthecatalysts,asthecoreelementofthistechnology,hasimpactondieseloilhydrodesulfurization.Therefore,itisofgreatinteresttodeve

6、lopnovelcatalystswithhighactivityfordieseloilhydrodesulfurization.Inthisstudy,Ni-Mohydrodesulfurizationcatalystssupportedondifferentcompositesupportswereprepared,andtheirperformancewasevaluatedusing0#dieseloilasfeedstock.Influenceoftypeandcompositionofthecompositesupport,thecalcinationtemperat

7、ure,andtheloadingsofactivemetals,promotersandchelatingagentsonhydrodesulfurizationactivityofthecatalystswereexperimentallyinvestigated.Experimentalresultsoftheeffectofcalcinationtemperatureofthesupportsonthecatalyticperformancecatalytic