探析固体碱催化剂的制备及其用于生物柴油的研究

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1、天津大学硕士学位论文固体碱催化剂的制备及其用于生物柴油的研究姓名：王渤洋申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李淑芬20090401摘要生物柴油是一种理想的替代型能源，对解决化石燃料的资源短缺和环境污染问题具有重要的意义。目前，用于酯交换反应制备生物柴油的催化剂主要是均相碱催化剂。但是，均相碱催化剂对原料的品质要求严格，且在分离的过程中会产生大量废水，污染环境，而采用固体催化剂能够有效避免这些问题。因此，本文以菜籽油和甲醇为原料，采用固体碱催化酯交换反应制备生物柴油。首先，建立了产品的分析方法。本文采用气相色谱内标法对产品进行定量分

2、析。其次，本文制备了多种固体碱催化剂，分别对它们的活性和稳定性进行了考察。采用超临界干燥法制备了KOH／1,-A1203固体催化剂，并将其用于酯交换反应制备生物柴油的过程中，结果显示，柱箱温度与甲醇的用量是影响催化剂活性的两个重要因素。减少甲醇用量，提高柱箱温度，可以有效提高甲酯的反应收率。采用热熔融法制备了固体催化剂K／KOHh／-A1203，优化得到酯交换反应的最佳反应条件为：醇油比9：l，催化剂用量4wt％，反应温度60℃，搅拌速率270rpm，反应时间1h。在此条件下，生物柴油的收率达到了84．52％，催化剂的活性良好，但它的稳

3、定性并不理想。通过XRD的表征，可以从图谱中发现，煅烧后的KOH／7-A1203和K／KOH／y-A1203都出现了新物质相KAl02，该物质是这两种固体催化剂的活性组分。直接采用CaO作固体催化剂时，需要对CaO进行高温预处理。将处理过的CaO催化剂催化酯交换反应制备生物柴油，结果显示，CaO催化剂可连续使用3次，甲酯收率均达到了78％以上，但是产物和催化剂较难分离。采用化学合成法制备了铝酸钙固体催化剂，优化了酯交换反应的条件，实验结果表明，当醇油比为15：1，催化剂用量6wt％，反应温度65℃，搅拌速率270rpm，反应时间为3h，

4、甲酯的收率为89．05％。铝酸钙固体催化剂具有较好的稳定性，连续使用7次，甲酯的收率均在87％以上。通过IR、XRD、BET和SEM等手段对铝酸钙固体催化剂进行表征，结果表明，生成的催化剂各元素Ca．A1．O的比例约为11．3：14：32．3，其比表面积为5．78m2／g，粒径为5～50lJm。较大的比表面积和粒径不仅为酯交换反应提供了较大的反应空间，同时也有利于催化剂与产物的分离。因此，开发使用铝酸钙固体催化剂将有助于发展一条环境友好、合成生物柴油的新工艺。关键词：生物柴油；固体碱催化剂；酯交换反应；菜籽油；甲醇ABSTRACTBio

5、dieselisanidealalternativerenewablefuel．Asfossilfuelreservesarelimitedandenvironmentalpollutionisincreasing，itwillplayagreatroleinsolvingtheseproblems．Thehomogeneouscatalystsaremainlyusedinthetransesterificationtoproducebiodiesl．However,thequalityofrawmaterialshashighreq

6、uirementwhenusinghomogeneouscatalysts，andalargeamountofwastewater，whichisnotbenefitfortheenvironment，isproducedintheprocessesofseparatingthecatalystfromreactions)jstemandcleaningproducts．Assolidbasecatalystscanbeusedtosolvetheseproblemseffectively，thepurposeofthisworkist

7、oinvestigateandpreparesuitablesolidbasecatalystsandusetheminthetransesterificationofvegetableoilwithmethanoltoproducebiodiesel．Firstly,theanalyticalproceduresofproductswerecreated．Gaschromatographyinternalstandardmethodwasusedtoanalysistheamountsoffattyacidmethylestersin

8、theproduct．Secondly，inthisworksomebasecatalystswerepreparedbydifferentmethods，andwereusedinthetranseste