探析固体碱催化法制备生物柴油的工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文固体碱催化法制备生物柴油的工艺研究姓名：王瑞红申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李淑芬20070601摘要生物柴油是一种对环境友好的可再生燃料，对解决矿物能源的不可再生性以及矿物燃料带来的环境问题有重要意义。为了发展环境友好的生物柴油生产工艺及降低生产成本，本文进行了固体碱催化剂的研制，并以菜籽油和甲醇为原料研究了固体碱催化剂催化酯交换反应制备生物柴油过程。首先建立了原料、产品的分析方法。采用GC．MS对原料及产品成分进行了定性分析，结果表明原料油的脂肪酸成分主要为油

2、酸、亚油酸、亚麻酸、11．廿碳烯酸和芥酸，产品成分为上述几种脂肪酸甲酯。采用HPLC对产品进行定量分析。其次，采用浸渍法制备了几种碱金属、碱土金属化合物负载型固体碱催化剂，并从中优选出KOH／T．A1203为目标催化剂，优化了催化剂的制备条件，得到最佳KOH／T-A1203制备条件为：KOH浸渍量459／1009(载体)、催化剂煅烧温度500℃、载体粒度140．160目。对最佳条件下制备的KOH／T舶03进行了BET、XRD和瓜表征，测得其比表面积3．889rn2／g，孔径243．Ohm，同时表

3、征结果显示有新物质KAl02产生，该物质形成了KOH／7．A1203催化剂的活性中心。采用最佳条件下制备的KOH／7．A1203固体碱进行了催化酯交换反应的研究，通过正交实验法对反应条件进行优化，得到了最佳工艺条件。实验结果表明，在醇油比为15：l，催化剂用量为2．5wt％，反应温度为65℃和反应时间6h的最佳工艺条件下，甲酯收率达到了96．49％。本文还考察了原料酸值和水含量对KOH／T．砧203催化酯交换反应的影响，结果显示该催化剂的耐酸耐水性远高于传统的KOH催化剂。本文制备的KOI-Vv

4、-A1203固体催化剂与目前文献报道的该类碱金属化合物负载型固体碱相比，制备方法简单，KOH便宜易得，催化酯交换反应的活性更高。采用固体催化剂进行酯交换反应将使催化剂分离过程简单，并减少环境污染，因而，KOFI／y．A1203固体催化剂的使用将有助于发展一条环境友好的生物柴油制备新工艺。关键词：生物柴油；菜籽油；甲醇；固体碱；酯交换反应；ABSTRACTBiodieselproducedisanew—renewableandpromisingalternativefueltOdieselrega

5、rdingtOlimitedresourcesfossilfuelandtheenvironmentalconcems．Fordevelopinganenvironmentallybenignprocessandreductionoftheproductioncost，thepreparationofheterogeneoussolidbasecatalystWaSstudied，andthetransesterificationofrapeseedoilandmethanolwereinves

6、tigatedcatalyzedbysolidbase．Firstly，theanalyticalproceduresofmaterialandthebiodieselproductsweredeveloped．GC-MSWaSusedtoidentifythecompositionsoffattyacidinmaterialandthecompositionoffattyacidmethylesterinproduct．Theresultsshowedthatthemaincompositio

7、noffattyacidinthematerialincludedoleieacid,finoleicacid,linolenicacid,erucicacidandcis-1l-eicosenoic．Themaincompositionsofproductsweremethylesterofthefattyacids：HPLCWaSusedtoquantitativeanalysis血efa竹acidmethylesterinproduct．Secondly，varioussolidbasec

8、atalystsweredevelopedbyimpregnationmethod，inwhichKOH／)r-A1203waSchosenasthetargetcatalyst．Thepreparationconditionsofthecatalystwereinvestigatedandoptimizedasfollows：theloadingamountofKOHis459／1009(carrier)，thecalcinationstemperatureisupto500*(2，andth