探析固载磷钨酸催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

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1、江南大学硕士学位论文固载磷钨酸催化合成1，4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠姓名：金磊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘士荣20090701摘要本文以固载磷钨酸为催化剂，研究了一种磺酸型Gemini表面活性剂l，4．丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的绿色催化合成路线。首先，本文采用溶胶．凝胶法制备了Ti02和Si02粉末，并以它们为载体，用回流吸附法制备了Ti02或Si02固载磷钨酸(PWi2)催化剂。以1,4一丁二醇双马来酸十八醇双酯反应为探针，考察了不同制备条件下固载催化剂对双酯反应的催化活性。用傅立叶变换红夕b(FT-IR)光谱、X．射线衍射(XRD)以及比表面

2、积测定仪对固载催化剂进行了表征，并在不同溶剂中进行固载催化剂的溶脱实验，以考察磷钨酸与载体固载的牢固度。实验结果表明，PWl2／S102催化剂的较优制备条件为：m(Si02)：m(PWl2)=l：3，PWl2水溶液浓度为O．10mol／L，回流4h，在马弗炉内150℃活化3h，得到固载量为28．9％的固载催化剂。PWl2用02催化剂的较优制备条件为：m(Ti02)：m(PWl2)=l：2，PWl2水溶液浓度为O．10mol／L，回流4h，在马弗炉内150℃活化3h，得到固载量为21．7％的固载催化剂。磷钨酸在载体上仍然保持其Keggin结构，随着磷钨酸固载量的增加，磷钨酸在载

3、体上由高度分散逐渐变为体相堆积，比表面积随之降低，在极性溶剂中的溶脱量随之增大。其次，本文以1，4．丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料，分别经单酯化、双酯化、磺化反应合成l，4．丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过单因素法和正交实验确定了双酯化反应的较优条件为：n(1，4．丁二醇双马来酸单酯)：刀(十八醇)=1．00：2．20、催化剂用量1．5％、反应温度150℃、反应8h，酯化率最高达到97．2％，产率为84．9％。产物用FT-IR、质子核磁共振仪(1HNlVIR)进行T表征。将催化剂在最优工艺条件下重复使用6次，酯化率仍保持在90％以上，表明固载催化剂具有较好的重复使用性

4、能。用正交实验确定了磺化反应的较优条件为：甩(双酯)：n(NaHS03)=1．00：3．00、反应4h、反应温度90℃、催化剂(CTAB)用量1．5％，磺化率达到92．7％，产率为74．9％。产物用FT-IR进行了表征，结果表明，合成的所有产物均符合目标产物的结构特征。最后，本文采用拉环法对l，4．丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠进行了表面活性测定。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力为^r啪。--41．9mN／m，CI"IlC为7．2X10巧mol／L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。关键词：1,4．丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠；固载磷钨酸；酯化；磺化；催化A

5、bstractThegreencatalyticsynthesisroutineofsulfonicgeminisurfactant-sodium1,4-butanediolbisulfosuccinatediestercatalyzedbysolidsupportedphosphotungsticacidhasbeeninvestigatedinthispaper．Firstly,phosphotungsticacidsupportedonTi02andSi02particleswerepreparedbyadsorptiontechniqueusingZi02orSi02

6、鹤carriers，whichwerepreparedbysol-gelmethod．Theeffectsofreactionparameterssuch弱themassratioofcarriertoPWl2，concentrationofPWl2，refluxtime，activationtemperaturewerestudiedbyusingsynthesisof1,4一butanediolbismaleicaciddiester嬲aprobe．11lesolidcatalystWasstudiedby1R,XRDandspecificsurfacearea,andt

7、hedegreeoffastnessbetweenphosphotungsticacidandcarriersWaSinvestigatedthroughstudyofthedesorptionofthemindifferentsolvents．AhigherproductionrateandactivityoftheproductCallbeachievedwhenthemassratioofSi02toPWl2Was1：3andTi02toPWl2Was1：2，concentrationofPWl2