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1、第22卷第6期化学研究中国科技核心期刊2011年i1月CHEMICAIRESEARCHhxyj@henu.edu.cn离子液体催化合成乙二醇丁醚醋酸酯滕俊江,李春海,马丽群,钱键(广东石油化工学院化学与生命科学系,广东茂名525000)摘要:以乙二醇单丁醚和冰醋酸为原料,在离子液体N_甲基吡咯烷酮硫酸氢盐([Hnmp]HSO)催化下,合成了乙二醇丁醚醋酸酯.考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应收率的影响.利用气相色谱仪分析了产物的纯度;利用核磁共振谱仪和质谱仪表征了产物的结构.结果表明,合成产物的纯度大于
2、99.0.[Hnmp]HSO对合成乙二醇丁醚醋酸酯有良好的催化活性;在催化剂用量为反应物料总质量的6,乙二醇单丁醚用量为i1.8g,乙二醇单丁醚与冰醋酸的物质的量之比为1:2,回流时间为3h,带水剂环己烷用量为15mL的反应条件下,产物收率达94.6;且催化剂重复使用5次仍保持较高活性.关键词:N一甲基吡咯烷酮硫酸氢盐;离子液体;乙二醇丁醚醋酸酯;催化合成中图分类号:TQ633文献标志码:A文章编号:1008—101l(2011)06—0046—03Synthesisof2-butoxyethylacetateinthepr
3、esenceofionicliquidcatalystTENGJun—jiang,LIChun—hai,MALi—qun,QIANJian(DepartmentofChemistryandLifeScience,GuangdongInstituteofPetrochemicalTechnologyMaoming525000,Guangdong,China)Abstract:Ethyleneglycolmonobutyletherandaceticacidwereusedasthestartingmaterialstosynt
4、hesize2一butoxyethylacetateinthepresenceofionicliquid1一methyl一2一pyrrolidinonehydro—sulfateasacatalyst.Theinfluenceofsyntheticconditionssuchasdosageofcatalyst,ratioofacidtoalcohol,reactiontimeandwaterstrippingagentonyieldwereinvestigated.Thepurityofas—synthesizedprod
5、uctwasdeterminedbygaschromatographicanalysis;anditsstructurewascharacterizedbymeansofnuclearmagneticresonancespectroscopyandmassspectrome—try.Resultsshowthatas—synthesizedproducthasapurityofabove99.0.Ionicliquid1一methyl—2——pyrrolidinonehydrosulfateexhibitsexcellent
6、catalyticactivityforthesynthesisof2—butoxyethylacetate.Targetproduct2-butoxyethylacetateisobtainedatayieldof94.6whenthedosageofcatalyst(vs.totalmassofreactants),amountofethyleneglycolmonobutylether,molarratioofethyleneglycolmonobutylethertoaceticacid,refluxingtime,
7、anddosageofcyclohexanearekeptas69/6,11.8g,1:2,3h,and15mL,respectively.Besides,thecata—lystcanbereusedforfivetimeswithoutsignificantlossinyield.Keywords:1-methyl一2一pyrrolidinonehydrosulfate;ionicliquid;2一butoxyethylacetate;catalyticsynthesis乙二醇丁醚醋酸酯又名丁基溶纤剂醋酸酯,是一种具有多
8、官能团的高沸点溶剂,被广泛用于金属、家具喷漆和涂刷漆等高档油漆的溶剂以及造纸上浆涂料的溶剂,此外可用作乳胶漆的助聚结剂,它对多种漆有着优良的溶解性能,使它在多彩涂料和乳液涂料中获得了广泛的应用n.全球醇醚醋酸酯较大的生产国是收稿日期:20ll—O5—22.基金项目:茂名市重点科技计划项目(
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