探析二氯丙烯胺的合成与热力学性质研究

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1、4DissertationSubmittedtoZhengzhouUniversityforTheDegreeofMasterjS9627SynthesisandThermodynamicPropertiesofDichlormidByLipingYangSupervisor：Prof．GuojiLiuChemicalTechnologySchoolofChemicalEngineeringandEnergyMay2010／原创性声明lIlllII111111111ltllll＼1833218本人郑重声明：所呈交的学位论文

2、，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：昔易I磊库日期：如k年6月／日学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编

3、入有关数据库进行检索，可以采用影印、●缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：扬薪犀日期：瑚年6月f日摘要本文以二烯丙基胺和二氯乙酰氯为原料，通过一步反应合成二氯丙烯胺，分别用碳酸氢钠和三乙胺作为缚酸剂，结果表明以碳酸氢钠作为缚酸剂所得产品纯度及收率高于三乙胺作为缚酸剂。目标化合物通过紫夕l-(uv)、红夕I-(IR)、核磁共振氢谱(。HNMR)、高效液相色谱(HPLC)等分析

4、手段进行了定性定量分析，结果表明本文的合成方法得到的产品为二氯丙烯胺且纯度在99％以上。通过四因素三水平正交实验得出该反应的较优工艺条件：反应原料比(二氯乙酰氯：二烯丙基胺)为l：I．2，反应温度为O'C，搅拌时间为2．5小时，阻聚剂用量为0．049，重复实验，收率达到60．8％。在常压下采用比重瓶和乌氏粘度计分别测定了二氯丙烯胺+丙酮和二氯丙烯胺+乙醇两个体系在278．15K、283．15K、288．15K、293．15K、298．15K、303．15K、308．15K和313．15K八个温度点下的密度与粘度；并由密度数

5、据计算出其表观摩尔体积；同时将不同温度下二氯丙烯胺+丙酮和二氯丙烯胺+乙醇两个体系的密度、粘度与组成的关系分别按Vogel-Tamman-Fulcher(VTF)方程进行关联，得出方程参数以及标准偏差，最大标准偏差小于O．7％，说明VTF方程适用于回归本文所研究体系。关键词：二氯丙烯胺，合成，分析，密度，粘度Abstract__一_——————————————————————————————————————————————-——————一Thispaperintroducesone-stepsynthesisofDichl

6、orimidwithdichloroacetylchlorideanddiallylamineasrawmaterialandwithsodiumbicarbonateortriethylamineascatalyst．Theexperimentalresultsshowthatthepurityofproductwithsodiumbicarbonateascatalystishigherthanthatwithtriethylamineascatalyst．Thetargetcompoundswereanalyzedb

7、yultraviolet(UV)，infrared(IR)，nuclearmagneticresonanceNMR()HNMR)，highperformanceliquidchromatography(HPLC)andothermethodsandtheresultsshowedthattheproductpuritywasabove99％．FourfactorsandthreelevelorthogonalexperimentalwasusedtoobtainthebetterproceSSconditions：rati

8、oofrawmaterials(Dichloroacetylchloride：Diallylamine)=l：1．2：temperature=O'(2；stirringtime22．5h；inhibitordosage20．049·TheyieldcameuptO60．8％throughrepeatin