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时间:2019-03-12
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1、大连理工大学硕士学位论文催化合成尿囊素姓名:宋莉玲申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:王金渠;殷德宏20020601催-ft.合成暴囊素摘要尿囊素广泛应用于医药、日化、农业、生物工程等领域,是一种重要的精细化工产品,因此它的化学合成得到了广泛的重视。目前在诸多合成尿囊素的方法中,研究最多的是乙醛酸直接缩合法和乙二醛氧化两步合成法,本论文针对这两种方法迸行了研究,寻找最佳反应条件、提高产率。乙醛酸直接缩合法中,根据所采用的催化剂种类不同,可以分为三类:液体无机酸、无机杂多酸和固体超强酸。本论文针对三
2、类方法分别探索了催化剂的催化原理和不同催化剂的优劣,并针对反应体系进行研究,找出最佳反应条件,提高了产率。其中,硫磷混酸做催化剂反应产率达到752%,磷酸做催化剂的中试实验也取得了成功,并探索出一种新的无机杂多酸催化剂——磷钼酸。乙二醛氧化两步合成法根据所选择的氧化剂不同分类,经比较选择了过氧化氢做氧化剂,并讨论了反应的影响因素。最后对制备的尿囊素进行了表征,测定其含量、熔点、干失重、灼烧残渣等,结果符合国内外规定标准;并对标准尿囊素和合成尿囊素做红外光谱和核磁共振,两者谱图非常接近,证明得到的产品是尿
3、囊素。关键词:尿囊素;缩合:氧化;乙醛酸艘化分。《g蹙开AbstractAllantoinisoneofunportantproductsofindustryoffinechemicals,usedinmanydomains,suchasmedicine,agricultuteandbiologicalengineeringSoitschemicalsynthesisispaidmuchattentionNowcondensatingglyoxylicacidandoxidingglyoxalareth
4、emostextensiveinthemeansol’allantoin’spt。epai’ationTilepaperresearchsthetwokindmeansandsearchsthebestreactionconditionsAtthesametime,therateofproductionisenhancedCondensatingglyoxylicacidconsistsofthewaysofliquidinorganicacid,inorganicheteropolyacidandso
5、lidsupeJ‘acid,i11accordancewiththecatalystusedinthereactionThepaperesearchsthecatalyticmechanismaidpropertyandsearchsthebestreactionconditionsTherateofpoductionlsalsoenhanced’Fherateofproductionusedvioletacidofsulfuricacidandphosphol’icacidascatalystis75
6、%ThepilotreactionismadegoodAndanewkindofcatalyst,phosphato—molybdicacid,isfoundOxidinge1)一oxalconsistsofmanyways,inaccordancewiththeoxidantusedinthereactionTilepapm。chooseshydrogenperoxide,andresearchstheinfluentfactorsofthereacti<】111¨hedetciruination1o
7、fpreparedallantoinconsistsofput‘ity、meltingpoint,dryingweightlossandcombustionresidueTheresultofdeterminationmeetsthenationalandforeignstandm。dsandcodesTheinffa—redspectraandnucleal’magneticresonanceofthepreparedallantoinareneal+lyuniformityItpro\7esthat
8、thepl‘epat’edproductisallantoinKeywot‘ds:allantoincondensationoxidationglyoxylicacid催化合成尿囊素前言尿囊素是一种有机精细化工产品,它是一种两性化合物,可以和一些物质生成金属盐或加成物,它们不仅保持了尿囊素的本身性质,也不丧失被加成物原有的性质。因此尿囊素在化妆品得到了广泛应用,它既可以真接撒布,办可添加到各种化妆品基质中,且性能稳定。另外,尿囊素在医药、香
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