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1、第29卷第2期青岛科技大学学报(自然科学版)Vol.29No.22008年4月JournalofQingdaoUniversityofScienceandTechnology(NaturalScienceEdition)Apr.2008文章编号:167226987(2008)0220106204尿囊素的合成工艺3裴蕾,刘福胜,于世涛(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘要:以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶
2、剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶115,414g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4h时,尿囊素产率8514%,产品纯度9819%。尿囊素113的结构用FT2IR、HNMR和CNMR进行了表征。关键词:乙醛酸;尿囊素;溶剂;合成中图分类号:TQ252.3;O626.23文献标识码:AStudyonSynthesisofAllantoinPEILei,LIUFu2sheng,YUShi2tao(CollegeofChemicalEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechn
3、ology,Qingdao266042,China)Abstract:Allantoinwassynthesizedusingcrystalglyoxylicacidandureaasrawmateri2alsbycyclizationandcondensationreactions.Theeffectsofsolventkind,molarratioofsolvent,catalystkind,molarratioofreactantandreactiontimeonreactionresultswereexamined.Theresultsshowedthatthemixtureoft
4、etrahydrofuranandethanolwasasuitablesolventforthereactionandtheyieldofproductwas8514%withthepurityofmorethan9819%underthefollowingconditions:n(tetrahydrofuran)∶n(ethanol)=1∶115,n(glyoxylicacid)∶n(urea)=1∶4,reactiontime4hinthepresenceofmixtureofsul2furicacidandphosphoricacidascatalyst.Thestructureo
5、fobtainedproductwascharac2113terizedbyFT2IR,HNMRandCNMR.Keywords:glyoxylicacid;allantoin;solvent;synthesis[2]尿囊素(52内酰基乙内酰脲)是一种重要的开始尿囊素的研究和开发,现年生产能力在乙醛酸衍生产品和高附加值的精细化工产品,1500～1800吨左右,国内需求量在1万吨以广泛应用于医药、日化、农业、轻工业及生物工上,突出的供需矛盾为尿囊素的开发创造了很[1]程等领域。国外在20世纪40年代就开始了大的空间,开发前景乐观。据文献报道,目前尿尿囊素合成方法的研究,20世纪80年代初,日
6、囊素的合成方法主要有:尿酸高锰酸钾氧化法、本和西德实现了工业化生产。目前,全球尿囊乙二醛氧化法、二氯乙酸反应法、三氯乙醛法、素的产量只有5～6万吨,而国际市场的需求量草酸电解还原法、尿素乙醛酸直接缩合法[328]大约为20～25万吨。我国从20世纪70年代末等。而国内外文献以尿素乙醛酸直接缩合法收稿日期:2007204218作者简介:裴蕾(1982～),女,硕士研究生.3通讯联系人.第2期裴蕾等:尿囊素的合成工艺107[9211]报道较多,此合成方法因其具有原料价廉,段时间,冷却、结晶、过滤得到尿囊素粗品,热水重工艺简单,后处理容易等优点已广泛应用于生结晶一次,于80℃下烘干得尿囊素精品。
7、产,但由于技术方面的原因,产品收率较低(一1.3测试方法般在60%左右),从而造成生产规模偏小,生产(1)熔点的测定。采用XT4A型显微熔点测能力远不能满足市场需求。鉴于此,作者在研定仪测定尿囊素产品熔点。究尿素乙醛酸缩合反应机理的基础上,考察了(2)产品纯度分析。称定尿囊素产品01200溶剂极性和催化剂种类对反应的影响。g,加入蒸馏水10100mL,加热使之溶解,趁热加入无水乙醇25100mL,吡啶1100mL,浓度为
