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时间:2019-03-12
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1、y779848分类号:T0028.8密级:单位代码:学号:⑧∥▲东’,番硕士学位论文10422200210850ShandongUniversityMaster7SThesis论文题目:SC-CO:萃取姜油树脂及与其他提取方法的对比作者姓名专业指导教师姓名p业技术职务郭晓斐化学工艺杜爱玲教授2005年5月10日符号说明SCFESupercriticalfluidextraction超临界流体萃取SC—C02SupercriticalC02超临界二氧化碳流体P。Criticalpressure临界压力(MPa)T。Criticaltemperature临界温度(℃)GCGaschromatog
2、raphy气相色谱MSMassspectrography质谱UVUltravioletspectrography紫外光谱UDUniformdesign均匀设计PRESSPressure压力(MPa)TEMPTemperature温度(℃)TIMETime时间(hr)FLUXFlux萃取剂流量(kg/hr)6Solubilityparameter溶解度参数R。Retentiontime保留时问AbsAbsorbency吸光度附件一:原创性声明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过
3、的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。论文作者签名:————日期:关于学位论文使用授权的声明本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅:本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。(保密论文在解密后应遵守此规定)论文作者签名:——导师签名:——日期:些奎盔堂堡主堂丝丝塞摘要采用三种不同的提取方法对生姜中有效成分进行提取,着重研究了超临界CO,萃取技术在生姜
4、萃取中的应用,并通过均匀设计分析各个工艺因素对生姜萃取的影晌,选择最佳的工艺操作条件:试验确定可用于生姜有效成分分析的方法,并采用所确定的方法分析提取物的成分;确定给出提取标的物不同时,自提取工艺至成分分析方法的合理技术路线。所采用的三种不同提取方法为:水蒸汽蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO。萃取法。在溶剂萃取方法中选用了不同溶剂。用气相色谱与质谱联用的分析方法对各种提取方法得到的产物进行分析。超临界CO,萃取姜中有效成分的研究采用均匀设计法安排试验,控制的工艺条件有萃取压力、萃取温度、萃取时间以及萃取剂流量,通过预试验确定了各因素的取值范围:选用U。+(94)均匀表进行试验,以方程形式描述萃
5、取条件对生姜的萃取率的影响规律,确定最佳的工艺条件,并对最佳工艺条件进行试验验证:对超临界萃取过程各萃取因素以及双因素交互作用对萃取率的影响进行了分析。生姜成分的分析检测共试用了四种方法:高效液相色谱、气相色谱、质谱、可见分光光度方法。经试验确定采用气相色谱与质谱联用法对不同提取方法所得到的产物进行分析;采用Folin酚法对姜中姜辣素含量进行测定,通过试验确定了最佳分析条件,并分析了萃取条件对超临界萃取物中姜辣素含量的影响。经上述试验得到的主要结论如下:(1)气质联用的分析结果说明,水蒸汽提取法以获得生姜中的挥发性油分为主,产物多为单萜类物质:溶剂萃取法的萃取率随溶剂的极性不同而有所不同,溶
6、剂极性越大,所得的萃取率越高,产物中多为倍半萜类、二萜以及三萜类物质;同前两者相比,超临界CO:萃取法能够较多较全面的从生姜中提取有效物质。Folin酚法分析结果说明,超临界萃取产物中姜辣素的含量比溶剂萃取产物高。山东大学硕士学位论文(2)通过均匀设计及数据分析,得到了超临界萃取条件对生姜的萃取率的影响规律方程:K=1,014+5.248x10-3XⅨ圩1.972X10。xⅨX;-1.865x10。KIV,筠该方程预报的最优萃取条件下的萃取率为5.445,在此条件下试验得到的姜油树脂萃取率为5.27%,两者偏差较小。在萃取过程中随压力、温度、时间、流量增大萃取率都有提高的趋势,其中压力的作用
7、最大,双因素作用以压力与时间的的交互作用对萃取率的影响最为明显。通过均匀设计及数据分析,也得到了超临界萃取条件对生姜超临界萃取物中姜辣素的影响规律方程:匕2—1.101+1.184x10。3KⅨ+1.763x10。3Ⅸ五+1.94lxl01五IV,经过对上述方程进行单因素及双因素交互分析可知,在超临界萃取过程中压力对于姜辣素含量的影响最为显著,萃取压力越大,姜辣素含量越高,其它萃取因素的变化对于姜辣素的含量也
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