基于5—邻甲苯基—2—戊烯的合成研究

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1、天津大学硕士学位论文5—邻甲苯基—2—戊烯的合成研究姓名：杨锦祥申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉;郑嘉明20070101摘要5一邻甲苯基-2-戊烯(OTP)是邻二甲苯一丁二烯法制备2，6一二甲基萘(2，6-DMN)的第一步产物。2，6—D瑚是生产2，6一萘二甲酸(2，6-NDCA)的前驱体，而2，6-NDCA是合成高性能聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和液晶聚合物(LCP)的起始原料。随着PEN应用范围的扩大，2，6-DMN的需求越来越大，降低制造2，6-DMN成本，扩大2，6-DMN生产规模是目前国内外学者致力研究的方向之一。目前我国2

2、，6．DMN基本上依赖进口，因而尽快开发用于制备2，6-DMN的技术非常必要。本文研究了邻二甲苯和l，3一丁二烯合成OTP的烯基化反应，共考察了两种催化剂。首先，研究以Na为催化剂，K2C03作为分散剂合成OTP。通过考察催化剂用量，分散剂用量，反应温度，反应时间和原料配比等因素对反应的影响，得出最佳工艺条件，即n(邻二甲苯)：n(1，3一丁二烯)=5：1，反应温度175℃，反应时间2．5小时，催化剂用量0．25％，分散剂与催化剂质量比16：1。在此条件下OTP的收率达到71．2％。然后，以采用超声波技术预处理的Na-K催化剂合成OTP，通过实验得出

3、超声波处理的最优化条件为超声频率40kHz，超声功率80W，超声波激活时间3小时；考察了催化剂用量，反应温度，反应时间和原料配比等因素对反应的影响，得出最优化的工艺条件，即在最佳的超声波处理条件下，n(邻二甲苯)：n(1，3一丁二烯)=5：1，反应温度175℃，反应时间5．5小时‘，催化剂用量0．25％。在此条件下OTP的收率达到65．22％。关键词：5一邻甲苯基一2一戊烯，烯基化，分散剂，超声波，Na．K催化剂ABSTRACT5-o-tolyl··2··pentene(OTP)isarlintermediateforpreparing2,6-dim

4、ethy[naphtha-·lene(2，6-DMN)fromo-xyleneand1,3-butadiene．2，6-DMNisusedasaprecursorof2，6-naphthalenedicarboxylicacid(2，6-NDCA)whichisanimportantrawmaterialusedtosynthesizehighperformancepolyethylenenaphthalate(PEN)andliquidcrystallinepolymers(LCP)．W纰thedevelopmentofPENapplication

5、field，theneedof2，6-DMNwillbeincreasing。Currently,2,6一DMNisalmostdependentonimportinChina．ThereforethereisaneedtOdomoreresearchworkabout2，6一DMNproductiontechnologyespeciallyaboutreducingtheproductioncostandenlargingproductionscale．ThepurposeofthisthesisistOstudyalkenylationreact

6、ionofo-xylenewithl，3-butadienellSingtwocatalysts．Firstly,OTPWaspreparedbyo-xyleneand1,3-butadieneundersodiumascatalystandpotassiumcarbonateasdispersingagent．Theeffectofcatalystdosage，massratioofdispersingagenttOcatalyst，reactiontemperature，reactiontimeandmolarratioofo-xyleneto1

7、,3-butadienewereinvestigated．Theresultsindicatedthattheyieldof011PWas71．2％undertheoptimalexperimentalcondition,whichmeansthatthemolarratioofO-xylenetO1，3-butadienewas5：l，reactiontemperatureWas175℃，reactiontimewas2．5hours，catalystdosagewas0．25％，massratioofdispersingagenttocataly

8、stwas16：l。Secondly,OTPwaspreparedbyo-xyleneand1,3·-but