基于1，3-丙二醇合成及动力学研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文1，3-丙二醇合成及动力学研究姓名：何国栋申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：孙勤200704011，3一丙二醇合成及动力学研究摘要本文采用了以1，3一二氯丙烯为原料，经三步反应合成1，3一丙二醇的工艺路线，主要对前两步工艺进行了改进，并对醋酸一3一氯丙烯酯加氢进行了动力学研究。在1,3---氯丙烯合成醋酸一3一氯丙烯酯的反应中，选择了三乙基苄基氯化铵做为相转移催化剂，详细考察了催化剂种类、反应物配比、反应时间以及反应温度对酯收率的影响。确定了较佳的制备工艺条件：无

2、水醋酸钠过剩系数0．2，采用三乙基苄基氯化铵为催化剂，用量为二氯丙烯质量的3％，反应温度为llO。C，反应时问达2．5小时，产品的收率和纯度较高，分别为95．1％和98．2％。醋酸-3-氯丙烯酯的加氢反应中，采用了Pd／7．A1203作为加氢催化剂，并考察了催化剂用量、反应压力、反应时间、反应温度等工艺参数对反应的转换率和选择性的影响。确定了较佳的制备工艺条件：催化剂Pd／丫．A1203，用量为醋酸一3一氯丙烯酯质量的5％，反应温度为40。C，反应时间110min，反应压力1MPa，产品的收率和

3、纯度分别为40．05％和99．23％。本文最后在温度20～40"C、压力0．6～1．0Mpa、催化剂用量0．59的反应条件下，在300ml高压搅拌釜中进行了醋酸一3一氯丙烯酯加氢的动力学研究。在消除了内外扩散传质影响和保持催化剂稳定性的前提下，测定了本征动力学数据。采用Langmuir-Hinshelwood机理推导动力学方程，并对实验数据进行了拟合。结果表明：醋酸．3．氯丙烯酯加氢生成醋酸一3．氯丙酯和醋酸丙酯的表面反应活化能分别为32．937KJ／mol和Ⅱ浙江工业大学硕士学位论文32．42

4、2KJ／mol，并最终得到了总括反应速率方程：n1为醋酸．3氯丙酯的生成速率，rs2醋酸丙酯的生成速率。关键字1，3一丙二醇醋酸一3一氯丙烯酯工艺条件动力学i11浙江工业大学硕士学位论文STUDYONSYNT砸SISANDKINETICSOF1,3一PRCIPANEDIOLABSTRACTInthispaper,thesynthesisof1,3‘propanediolfrom1,3．．dicholoropropenethroughthreestepswasstudied．Thefirstste

5、pandthesecondstepwasimproved，thenkineticsofthehydrationofAceticacid，3-Chloropropylesterwasstudied．First，thesynthesisofAceticacid，3一Chloropropeneesterfrom1,3一dicholoropropene，usingBenzyltriethylammoniumChlorideasphase—transfercatalyst，Wasstudied．Then，

6、thefavorablereactionconditionswerefoundasfollowed，bychangingthereactionconditions，suchastemperature，timeandrkcmocmcmo)：noqaAO：Catalyst：3％Temperature：l10*CReactiontime2．5hn(CH2C1CH2CH2C1)：n(NaAc)1：1．2Second，thehydrationofAceticacid，3-Chloropropylester

7、fromAceticacid，3-Chloropropeneester,usingPd／T—A1203ascatalyst，Wasstudied．Then，thefavorablereactionconditionswerefoundasfollowed，bychangingthereactionconditions，suchaspressure，temperature，reactiontimeandtheamountofthecatalyst：Catalyst：5％Temperature：40

8、"CReactiontime：llOminpressure：1MPaIV浙江工业大学硕士学位论文Intheend,KineticsofthehydrationofAceticacid，3-ChloropropylesterfromAceticacid，3-Chloropropeneesterwasstudiedina300mlagitatingslurryreactor．Thereactionconditionswerep=0．6～1．0MPa．t=20～40。C，0．59ofPd~一A1203